2022-10-08 13:25:45, Phenom 复纳科学仪器(上海)有限公司
PHENOM SCIENTIFIC
金属材料是一种有良好延展性、导电性和导热性的材料,它的发展几乎是伴随着整个人类文明的进程。它与基础建设、航空航天、武器国防等行业密切相关,在现代工业生产、国防安全中占据重要地位。金属材料的使用性能(力学性能、物理性能、化学性能)跟它的成分、工艺、受力、服役环境等都有密切关联。失效分析就是通过对失效缺陷处失效模式、失效机理的研究,推导出材料的失效起因,进而进行材料加工工艺和成分的优化提升,是金属材料研究的重要组成部分。
扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)是微区显微分析的利器,能够直接进行断面分析观察和金属偏析、夹杂物、析出物、腐蚀生成物的检测,对断裂失效裂纹起始和延伸的分析有很大帮助。
01
断裂形貌分析
断口分析是失效分析的重要手段,能为断裂微观机理和内部状态分析提供依据。常见的断口形貌有沿晶断裂、解理断裂、准解理断裂、韧窝断裂和疲劳断裂,他们分别对应了不同的断裂模式。
断裂类型
断口形貌
韧性断裂
韧窝
脆性断裂
穿晶(准)解理断口;沿晶断口
过热断裂
沿晶断口
疲劳断裂
韧性疲劳断口;脆性疲劳断口
应力侵蚀断裂
沿晶断口;穿晶断口
氢脆断裂
白点;鱼眼;穿晶断口;沿晶断口
高温蠕变断裂
穿晶断口
缺陷致断裂
纤维状;结晶状;白点;黑脆;偏析;锁孔;夹杂物...
···
···
不同断口形貌与断裂类型对照表 ✦
扫描电镜(SEM)有大的景深和高的分辨率,利用 SEM 断口的微观形貌,可以分析出金属材料的基本性质,如上图中所观察到的韧窝状断口、穿晶解理断口和疲劳条纹,对应为典型的韧性断裂、脆性断裂和疲劳断裂。
02
断口成分分析
金属器件中杂质元素、成分偏析、夹杂物都会影响材料的使用性能,失效断裂经常发生在这些成分异常处。借助背散射电子(BSE)的成分衬度和能谱(EDS)进行断口的成分分析可以帮助确认断裂源,推断失效原因。
轴承钢断口形貌
如上述案例为轴承钢断口扫描电镜(SEM)图,轴承钢是一种合金含量少,具有良好性能,应用广泛,经过淬火加回火后,具有高而均匀的硬度。轴承钢的基本质量要求是纯净、组织均匀,但我们通过 EDS-mapping 能够发现在断口处存在明显的成分不均的富集相,这是轴承钢材料失效的重要诱因。
轴承钢断口处 EDS 成分分析 ✦
铅黄铜断面 SEM 形貌 (a-b) ✦
离子抛光后的 SEM 形貌 (c-f) ✦
上述案例为铅黄铜的断口分析,铅黄铜是一种极为重要的,应用广泛的复杂黄铜,它具有优良切削性能、耐磨性能和高强度,主要用于机械工程中各种连接件、阀门、阀杆轴承中。铅黄铜是以铅为主要添加元素的复杂黄铜,为 Cu、Pb、Al、Zn,4 种有色金属以一定配比结合而成。
铅极少固溶于铜锌合金,在合金中以独立相存在,呈游离质点分布在晶界和晶内,既有润滑作用,又能使切屑成崩碎状,可提高黄铜的切削性和耐磨性。铅黄铜的切削性和含铅量成正比,但当含铅量超过 3% 时,不再显著改善铜的切削性,且会降低黄铜的硬度、强度和伸长率。如上图 (a-b) 所示,在断口处可以清楚的观察到 Pb 在铜合金中的分布状态。通过离子研磨处理断口后 (c-f),可以看到 Pb 在合金中的取向分布以及基体中裂纹缺陷的存在,还可以发现 Pb、Cu 的连接并不牢固,在交界处可以看到明显的孔洞。并且在 Pb、Cu 合金中还能够看到一些夹杂物的存在。通过 EDS 对夹杂物进行分析,发现其主要成分为 ZnS。这些缺陷都可以作为铅黄铜合金材料的失效源。
铅黄铜断面夹杂物
EDS 成分分析
03
断口金相分析
绝大多数金属和合金都是多晶体,表面暴露出许多晶界,金相分析是研究金属材料内部组织的重要方法。未处理的金属断口一般较为粗糙,需要经过金相研磨跟离子研磨后方能观察到清晰的显微组织。如案例中所示为 A356 铝合金的显微形貌,可以发现共晶相中的硅颗粒与其他金属析出物皆呈现长针状,尖端处容易造成应力集中,加上热膨胀系数等问题,可能会造成接口处的微裂缝,这些均会影响材料的机械性质。
A356 铝合金的显微形貌观察 ✦
案例 (b) 中所示为铝合金中的孔洞,这是影响铸件疲劳寿命的另一个关键因素。铝合金在室温对氢的固溶度,远低于在熔化温度时的溶解度,因此当铝合金凝固时,若铝液的前处理未完善,则极易在铝合金铸件中找到气孔。缩孔则是铝合金在凝固之际,因铸造方案设计的问题导致某些局部区域被封闭,亦即铝液无法继续补充,造成铝合金凝固收缩所留下来的空间。
就铝合金材料内部组织而言,出现应力集中而影响疲劳强度的最主要因素为硬颗粒相(Hard Particles)及孔洞缺陷的数量与分布状况。硬颗粒相泛指夹杂物(Inclusion)以及大尺寸组成介金属颗粒相(Coarse Constituent intermetallic particles)。其中在 A356 铝合金中常见一些不可溶介金属化合物(如 Al6(Fe, Mn)、Al3Fe、α-Al (Fe, Mn, Si) 及 Al7Cu2Fe),这类的颗粒相无法利用热处理将其溶回基底,最多只能利用均质化将其外观钝化,以降低应力集中因素, 所以一般铝合金对铁含量要求严格。
如上述案例中 EDS - mapping 的结果就显示在该铝合金材料中存在明显的硬颗粒相,这会大大影响该材料的使用性能。
04
失效处低倍显微分析
在断口分析的过程中,需要从宏观到微观全面的分析,判断断裂的性质和断裂事故发生的全过程。如上述案例所示,利用 Phenom Automated Image Mapping 功能可以获得具有低倍率、超低倍率的 SEM 图像,兼具光学显微镜的大视野和电子显微镜的大景深、高分辨。
并且还可以通过 BSE 信号得到宏观的金相分析结果,如下述案例,在 Hair-pin 扁铜线电机的焊接线,可以清楚地观察到铜导线跟焊接受热区、焊接气泡区微观形貌、组织结构的差异。
焊接铜线失效点的断口分析 ✦
焊接铜线的 SEM 显微分析 ✦
结合焊接气泡区的 EDS 成分分析,可以知道在气泡区的晶界处有明显的氧析出现象,这可能就是焊接点失效的重要原因。
铜线焊接气泡区 EDS 成分分析 ✦
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