VSParticle 与您相约 2020 全国电镜年会：in-situ TEM 模型纳米粒子沉积方案

原位透射电子显微学（in-situ TEM）指在透射电镜中构建微观实验室，在外场刺激下，可视化的研究物质结构与性能的动态关系。纳米材料作为研究热点，因其独特的尺寸效应同样受到原位透射的高度关注。纳米材料的合成是研究中必不可少的步骤，目前大多数研究者都能掌握多样的纳米材料合成工艺，但大多因为各种原因无法推广，不具备可公开性与普适性。此外，纳米材料的研究方向日新月异，新的制备工艺需要消耗大量精力去探索。正因为如此，一种可靠，可重现，且简便的纳米制备方案对于 in-situ TEM 研究的开展具备较大的意义。

模型纳米材料是高效开展 in-situ TEM 研究必不可少的研究对象，对于统一标准，去除不确定因素都有积极意义。

传统的纳米制备技术，合成与沉积往往独立进行。纳米材料被制备成粉体或分散液后，再进行负载以及沉积。而 in-situ TEM 需将样品分散在特制的 MEMS 芯片窗口中，通常的方式为液体滴加，但纳米材料的团聚以及表面化学基团残留会给研究带来一定的困扰。纳米材料的特性使其不适宜长时间的暴露，尤其是部分敏感材料，接触空气便会氧化变性。因此，实时的沉积技术是一种最为理想的制样手段。

荷兰 VSParticle 公司基于纳米气溶胶技术，采用火花放电技术（Spark Ablation），可在大气压条件下制备多种纳米材料，并实现多种沉积。针对 in-situ TEM 研究，VSParticle 推出桌面式制样沉积解决方案，使用 VSP-G1 纳米粒子发生器配合扩散沉积技术，可在温和的室温条件下在芯片上一步沉积模型纳米粒子。

该方法只需操作两个参数，一键即可合成超过 60 种元素的单质，氧化物，多元合金，碳材料等纳米粒子。纳米粒子分散在流动的惰性气体氛围中，可实时沉积在多种基底上。同时，粒子以较好的分散态沉积，避免了严重的团聚。

合金纳米粒子的研究已经成为新的研究热点，采用 VSP-G1 可轻松制备多元合金纳米粒子，下图为使用 Au 与 Cu 靶沉积的 Au-Cu 合金纳米粒子的原位加热案例。通过 STEM-EDS 显示，经过加热处理后，有较为明显的 Cu 与 Au 的相分布出现在较大的颗粒中。

Cu-Au 纳米合金的原位加热研究

此外，单金属的沉积也是较为常见的应用，VSP-G1 采用火花放电技术最高温度可达 20000K，可将难熔金属靶材轻松转化为 0-20nm 的气溶胶材料。

纳米金的原位加热

火花放电与气溶胶技术拥有超快的冷凝速度，故不同的材料可能出现非晶或结晶不充分的现象，而部分纳米粒子粒径过小也可能受限于分辨率因素。为此，VSP-G1 设置了多个外接口，可与多种 CVD 设备进行联用。其中，通过飞行时间烧结（In-flight Sintering）可将纳米气溶胶快速加热，形成较大颗粒，并增强结晶性能。通过控制加热温度及时间，可以得到不同大小和形态的烧结纳米粒子。

飞行时间烧结 - 气溶胶沉积

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拓展延伸 ·

火花放电气溶胶沉积技术由荷兰科学家 Andreas Schmidt-Ott 发明，又称火花烧蚀（Spark Ablation），是一种全新的等离子体放电纳米材料制备沉积技术。目前，该技术已经被用于包括单分散纳米粒子沉积，纤维负载，纳米图案印刷等研究，是一种多功能的纳米沉积技术。VSParticle 则将该技术转化为桌面式的自动化仪器，简化操作和使用成本，为纳米研究带来了全新的可能性。

而一些更为前沿的研究，已经可以利用该方法制备高熵合金纳米粒子。如冯继成在 2020 年发表在 Matter 的文章：Unconventional Alloys Confined in Nanoparticles: Building Blocks for New Matter （https://doi.org/10.1016/j.matt.2020.07.027）。详细解释了高熵合金纳米粒子的形成机制，并创造性的利用法拉第力线进行纳米结构的打印。

火花放电高熵纳米粒子的构建及结构打印