No.142 | 2020版药典 药用辅料系列 (2) 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析

2022-09-27 17:33:47, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司


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第142条推送   每周五17:00准时更新


为了完善和保证药物制剂的安全性,促进药用辅料的质量提升,2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。大曹三耀技术中心也开展了药用辅料相关的检测项目,YoYo老师做成了系列课程,将会陆续推荐给大家。


三氯蔗糖可用作药用辅料,矫味剂和甜味剂等。


2020版《中国药典》三氯蔗糖含量测定要求:使用C18色谱柱,以水-乙腈(85:15)为流动相,示差折光检测器,流速为1mL/min,理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。

大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器,尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII和核壳型CAPCELL CORE C18 色谱柱,均能得到良好的检测结果。


药典常规分析方法


推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII

推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器

系统适用性要求:理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。


图1 CAPCELL PAK MGII色谱柱NQAD检测器色谱图


HPLC Conditions :


色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm

流动相:A:水 B:乙腈 A : B =85:15

流  速:1000 µL / min

温  度:30°C

检  测:NQAD;

气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5

进样量:20 µL

样  品:0.1 mg/mL (流动相溶解)


使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析三氯蔗糖,理论塔板数为14249,满足药典大于2000要求。


在满足药典的情况下,我们尝试了柱效更高的表面多孔型(核壳型)CAPCELL CORE C18 S2.7 色谱柱进行分析,结果满足药典理论塔板的要求,分离时间更短、峰形更好、灵敏度更高。


快速分析方法


推荐色谱柱:CAPCELL CORE C18

推荐仪器:NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器

系统适用性要求:理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。


图2 CAPCELL CORE C18与CACPELL PAK C18 MGII色谱图比较


HPLC Conditions :


色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6mm i.d.×100mm

流动相:A:水 B:乙腈  A:B=85:15(压力约16.5MPa)

流  速:1000 µL / min

温  度:30°C

检  测:NQAD;

气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5

进样量:20 µL

样  品:0.1 mg/mL (流动相溶解)


将全多孔型C18 柱更换为高柱效核壳型C18柱,柱长由250mm缩短到100mm,但是理论塔板数并没有降低,达到了14218,满足药典大于2000要求。

高柱效核壳型C18柱,保留时间明显缩短,同时,峰高和峰宽都有明显提升,压力约为16.5MPa,可在常规HPLC上使用。

全多孔型CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱定量限约为2.56 ug/mL,表面多孔型CAPCELL CORE C18 色谱柱可达到1.18ug/mL,灵敏度提升了约2倍左右。



TIPs 知识扩展




CAPCELL CORE

高分子包被型核-壳填料系列色谱柱


★ 粒径分布窄——分离能力的关键因素

★ 对梯度变化的响应迅速

★ 高柱效 & 低压力

★ 高流速 & 高柱效

★ 背压低

★ 优越的耐酸碱性能



NQAD检测器与示差检测器的性能对比



示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质。但是,该检测器对多数物质的灵敏度低,通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱,在实际应用中操作繁琐、整个检测系统的稳定性不易控制。


NQAD检测器是高灵敏度的通用型气溶胶检测器,适用于几乎所有物质(挥发性物质除外)的检测;检测范围广,灵敏度高,线性范围宽,信号响应具有质量一致性。



NQAD适用范围:


1) 没有紫外吸收的物质

2) 离子化比较难的物质
3) 没有电化学活性的物质
4) 性质不明的物质等



好啦,今天的课程就到这里了,关于快速分析柱和NQAD检测器你了解了吗?


如果您还有其他技术问题, 欢迎致电我们的技术中心,电话:010-59941900。

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