应用笔记丨不同负极材料表征对比

Micromeritics 《锂电小课堂》系列视频第3期来啦！

不同的锂离子电池负极材料，在能量密度上存在差异，能够显著影响锂离子电池的性能。本期内容，麦克的应用科学家会为大家介绍锂离子电池的负极材料。也一起看看 Micromeritics 在负极材料的研发方面能带来哪些助力。

应用笔记

用气体吸附 BET 表面积和 DFT 表面能表征先进电池负极

锂离子电池是一种先进的技术，将在能源向可再生和可持续的解决方案过渡中发挥关键作用。高能量密度、长循环寿命和安全性的提高推动了它们的应用。在汽车、电网储能和电子消费品领域的应用将继续推动它们在未来几年的增长。

负极是电池的关键组成部分，石墨由于成本低、含量丰富、无毒和结构稳定，因此一直是电池的主要材料。然而，为了提高电池性能，人们正在研究石墨烯和氧化石墨烯等替代材料。本应用笔记将使用几种 Micromeritics 物理吸附装置分析这三种材料。

本案例对锂离子电池常用负极材料石墨进行了 BET 表面积和 DFT 表面能分布表征，并与其它替代负极材料进行了比较。

材料及设备

商业石墨负极粉末 (Sigma Aldrich Lot# MKCK3331)、氧化石墨烯 (Sigma Aldrich Lot# MKCP6914) 和石墨烯 (Sigma Aldrich Lot# MKCP4019) 在三台 Micromeritics 物理吸附仪器上进行分析：Gemini、TriStar 和 3Flex。

Gemini

TriStar

3 Flex

Gemini 是专门为快速表面积测量而设计的。它使用了吸附质速率注气方法，按照样品吸附气体的速率注气，这使得速度比典型的测压仪器更快。此外，对每个分析进行空白管校正，可以得到精确的结果，误差更小。这允许用氮气吸附气体进行低比表面积表征，这比用氪分析更实惠。另一方面，TriStar 是为高通量实验室环境设计的，在一个杜瓦瓶中有效地分析三个样品。TriStar 也有氪气选项可用于低表面积 BET 分析。3Flex设计用于高通量研究，具有多种功能，包括微孔和蒸汽分析，以及氪分析，并支持静态或动态化学吸附实验。

实验

所有样品在 300°C 的抽空条件下，在 Smart VacPrep 上脱气 60 分钟。称重样品以获得脱气后样品质量后，将其安装在每个仪器上，以在液氮温度 77K 下使用氮气吸附气体进行分析。在 TriStar 和 Gemini 上收集了从 0.05 到 0.3 的 11 个点的相对压力。在 3Flex 上收集了饱和压力点前的完全吸附和脱附等温线。

表面积

从不同 Micromeritics 的物理吸附仪上收集的 BET 表面积结果显示出良好的重复性，如下表所示。

有意思的是，当选择典型的 0.05-0.3 相对压力范围进行 BET 计算时，石墨和石墨烯样品都无法获得可靠的 BET 拟合线性度。当选择典型压力范围时，BET 计算如图 2 所示。

石墨和石墨烯在这个范围内都有两个线性区域。在图 3 所示的 Rouquerol 变换图中，这些多个线性区域更加显著地显示出来，这在为 BET 计算选择合适的相对压力范围时起到了很好的指导作用，尤其是当线性 BET 相对压力拟合范围偏离典型的 0.05-0.3 相对压力时。

随着压力的增加，这些不同寻常的等温线也反映了相应的转变，即氮在石墨烯薄片表面的堆积转变。

同时，DFT 表面能方法通过对基于具有不同表面能的非多孔表面模型等温线库的实验等温线进行反卷积来表征表面能的不均匀性。

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