您喝的水真的安全吗？-6种农残含量检测

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：A：甲醇；B：5 mM乙酸铵溶液

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

① 典型谱图

优化质谱条件进行生活饮用水中的灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚测试。在自来水基质中添加浓度为50 ng/mL的6种化合物标准品，采用液质进行测定，具体结果见图2。

图2. 自来水基质中6种化合物的总离子流色谱图

（峰1：呋喃丹；峰2：甲萘威；峰3：莠去津；峰4：灭草松；峰5：2,4-滴；峰6：五氯酚）

② 标准曲线

用实验室纯水将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津以及五氯酚配制成0.5～50 μg/L的系列浓度标准曲线工作液进行线性考察，具体结果见图3。以峰面积对浓度做标准曲线，在线性范围内线性良好，相关系数R²＞0.99。

图3. 6种化合物标准曲线图

③ 重复性测试

在自来水基质中添加浓度为50 ng/mL的6种化合物标准品，进行6次重复性实验，峰面积RSD范围在1.22%~3.93%之间（如图4所示），说明本方法的准确度满足定量要求，方法精密度良好。

图4. 6 种化合物峰面积重复性

④ 检测限和定量限

实验对6种化合物进行了检测限和定量限的考察。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限（LOD），S/N ≥ 10为方法定量限（LOQ），数据列于表1。由表1结果可知，6种化合物的定量限均远低于国标限度，因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。

表1. 6种化合物检测限和定量限

⑤ 加标回收率

通过加标回收实验来验证方法准确度，加标回收率如表2所示。结果表明方法回收率良好，RSD符合国标要求。

表2. 加标回收结果数据表（n=3，线性外标法）

结论

采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪搭配Alphasil VC-C18（2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å）色谱柱，根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》征求意见稿，实现了生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚的良好检测。样品无杂质干扰，线性、加标回收率符合国标要求，6种化合物的定量限均远低于国标限度，因此本方案可以满足生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚含量的检测。

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