“甜蜜”有度---（气相篇）食品中甜蜜素的测定

2022-07-31 12:26:15 浙江福立分析仪器有限公司

图市场监管总局文章截图

夏日正炎，又到畅享饮料、冷饮的时节，然而食品问题却时刻警醒着我们注重食品安全。近日市场监管总局在雪糕抽检中发现有15批次产品不合格，引发了人们对食品安全问题的关注。抽检项目中“甜蜜素”是比较常见的食品添加剂，常作为甜味剂用于食品，增加食品风味。其成分为环己基氨基磺酸钠，在检测中以环己基氨基磺酸计，我国对食品中甜蜜素的使用有严格限量要求。

针对人们青睐的冰淇淋、饮料、面包等常见食品，福立仪器开展了相应的整体解决方案，《食品安全国家标准食品中氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016)

仪器及设备

GC 9720Plus

GC9720Plus气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）
RBX-5/30m*0.32mm*0.25μm
涡旋混合器
离心机：转速≥4000r/min
样品粉碎机
恒温水浴锅
天平
10mL容量瓶，若干个
50mL离心管，若干个
其他实验室常用设备

参考标准及方法原理

参考标准：《食品安全国家标准食品中氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016) 第一法气相色谱法

原理：食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析，以保留时间定性，外标法定量。

分析及数据结果

前处理

本方案中所涉及液体、固体及半固体试样前处理过程参考：《食品安全国家标准食品中氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016) 第一法气相色谱法中5.1。

衍生化

本方法标准溶液及经前处理后试样均需衍生化后再上机分析。衍生化方法参考《食品安全国家标准食品中氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016) 第一法气相色谱法中5.1.3。

标准溶液

试剂空白

气相甜蜜素空白谱图.png

试剂中未检出目标组分

标样谱图

气相甜蜜素标准谱图.png

环己基氨基磺酸钠标准溶液（0.50mg/mL）衍生产物谱图

1、环己醇亚硝酸酯 2、环己醇

试样分析

液体试样

橙汁

橙汁样品中未检出甜蜜素。

气相可乐样品.png

可乐

可乐样品中未检出甜蜜素。

果酒

果酒样品中未检出甜蜜素；

固体试样

面包

果酒样品中未检出甜蜜素；

半固体试样

冰淇淋

小结：

冰淇淋样品中未检出甜蜜素；

数据结果

本方案中食品中氨基磺酸钠在0.01-0.50mg /mL浓度范围内峰面积与浓度线性相关，线性相关系数R²达0.999；

本方法检出限为0.003g/kg，定量限0.009g/kg，优于标准中检出限、定量限指标。

食品安全无小事，尽管在我国食品添加剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）允许添加在食品中，但是近年有研究发现摄入过量甜蜜素可对人体肝脏等器官造成损伤。福立仪器GC 9720Plus气相色谱仪在食品中环己基氨基磺酸钠的气相法测定中拥有良好的定量重复性和优于标准的方法检出限。做好食品安全防护，守护人类健康，我们势在必行。