检测硝基酚类化合物，守护水质安全

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm,  2.5 μm, 100 Å

流动相： A：10 mM甲酸铵水溶液（用甲酸调pH至4.0）；B：甲醇

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

① 典型谱图

优化质谱条件对水质中4种硝基酚类化合物进行测试。在地表水基质中加入浓度为10 ng/mL的4种硝基酚标准品，采用液相色谱-三重四级杆质谱法测定，具体结果见图2。

图2. 地表水基质中4种硝基酚类化合物的总离子流色谱图

② 标准曲线

用50%甲醇稀释配制浓度范围为2 ng/mL~60 ng/mL系列标准曲线，结果如图3所示，以峰面积对浓度做标准曲线，在线性范围内线性良好，相关系数R²>0.996。

图3. 4种硝基酚类化合物标准曲线图

③ 方法重现性

在地表水基质中添加浓度为20 ng/mL的4种硝基酚类化合物标准品，进行7次重复性实验，4种化合物峰面积相对标准偏差范围为2.59%~3.04%（如图4所示），说明本方法的准确度满足定量要求，方法精密度良好。

图4. 4种硝基酚类化合物重复性检测结果

④ 样品加标回收率

在地表水样品处理前添加2个浓度水平（10 ng/mL、20 ng/mL）的4种硝基酚混合标准品溶液，按照样品处理步骤正常进行处理，回收率均在80%-120%之间，具体结果见表1，说明本方法的准确度满足定量要求。

表1. 地表水加标样品回收率检测结果

⑤ 样品检出限

4种硝基酚的检出限和测定下限均满足国标要求，具体测定结果见表2。

表2. 地表水加标样品检出限测定

结论

本文采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪，按照HJ 1049-2019《水质4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，以地表水为基质，建立了完整的4种硝基酚类化合物测定方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点。

产品信息