解决方案|高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测定

2022-06-18 09:54:23 北京东西分析仪器有限公司

前言

过氧化苯甲酰（BPO）为强氧化剂并且不稳定，因其可作为小麦粉的质量改良剂和增白剂而被国内外面粉加工业广泛使用。但是，有些生产厂家为了在短时间内明显增加面粉白度，提高面粉质量等级而加入过氧化苯甲酰，过量的过氧化苯甲酰会破坏小麦粉中多种维生素，苯甲酸随面粉制品进入人体后需经肝脏解毒，摄入过量苯甲酰会影响人体的肝脏生理功能，不利人体健康。目前我国已经禁止添加该物质。

过氧化苯甲酰的测定方法一般有化学分析法和仪器分析法。其中仪器分析法最常见的包括气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、离子色谱法、电化学法及发光法等。本文根据GB/T 22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》建立利用东西分析LC-5520液相色谱仪测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法，供相关质检、第三方检测等部门参考。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

由甲醇提取的过氧化苯甲酰，用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸，高效液相色谱分离，在230nm下检测。

仪器设备

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机。

实验条件

色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；

流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）=90+10；

流速：1.0 mL/min；

柱温：室温；

检测波长：230nm；

进样量：20 μL。

样品处理

称取样品5g（准确至0.1mg）于50mL具塞比色管中，加入10.0mL甲醇，在涡旋混合器上混匀1min，静止5min，加5mL50％KI溶液，混匀1min，放置10min，加水至50mL，摇匀、静置后吸取上层清液经0.45μm滤膜过滤，取20μL进高效液相色谱仪。

PART TWO

实验结果

将不同浓度的苯甲酸标准溶液依次注入液相色谱仪中分析，以苯甲酸峰面积为纵坐标，苯甲酸浓度为横坐标绘制标准曲线。并将处理后的样品注入液相色谱仪，在标准曲线读取测试结果，并转化为过氧化苯甲酰浓度。下图为80μg/mL苯甲酸标准溶液的谱图。

苯甲酸浓度80μg/mL色谱图

PART THREE

实验总结

本文根据GB/T 22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》建立液相色谱仪测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。该方法前处理较为简便、省时，能够减少前处理对仪器检测器的损伤，并且方法的重现性较好，灵敏度高，测试简单，能够满足国标的需求。

关于我们

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