2022-06-10 12:53:40 华谱科仪(北京)科技有限公司
作为真菌毒素重要代表的黄曲霉毒素,是至今为止发现毒性最大的真菌毒素,也是世界公认的三大强致癌物质之一,对肝脏具有很强的破坏性,甚至会导致人和动物的死亡。近年来随着中药材应用量的攀增,研究人员在多种中药材中发现了黄曲霉毒素含量超标的现象,对人体安全造成很大的威胁。主要的黄曲霉毒素包括:黄曲霉B1、黄曲霉B2、黄曲霉G1和黄曲霉G2,其中以黄曲霉毒素B1毒性最大,致癌性最强。因此检测中药材中黄曲霉毒素的含量至关重要!
接下来小编为大家介绍一种关于中药材中黄曲霉毒素的测定方法。
参考标准:2020 版《中国药典》 2351 通则黄曲霉毒素测定法第二法(液相色谱 - 串联质谱法)
01
仪器:HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
色谱柱:Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å
流动相:10 mM 乙酸铵水溶液-甲醇
图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
02
典型谱图及灵敏度
优化质谱条件进行薏苡仁中黄曲霉毒素灵敏度测试,黄曲霉毒素B1和G1的定量限为0.1 μg/kg,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2的定量限为0.3 μg/kg,满足药典中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定量限(0.3 μg/kg)的要求。具体结果见图2。
图2. 薏苡仁基质黄曲霉毒素灵敏度测试色谱图(定量限=0.3 μg/kg)
标准曲线
用70%甲醇稀释配制系列标准曲线,浓度范围分别为:黄曲霉毒素B1、G1为0.3 ng/ml~5 ng/ml,黄曲霉毒素B2、G2为0.1 ng/ml~5 ng/ml。如图3所示,以峰面积对浓度做标准曲线,在线性范围内线性良好,相关系数R2>0.999。
图3. 4种黄曲霉毒素标准曲线图
方法重现性
在薏苡仁基质中添加药典5倍定量限黄曲霉毒素标准品,进行6次重复性实验,峰面积相对标准偏差在0.94%~5.51%之间,说明本方法精密度良好,测定结果可靠。
图4. 4种黄曲霉毒素重复性检测结果
样品加标回收率
采用样品加标进行回收率的考察,加标量选择三个浓度水平,分别为0.3 μg/kg、0.9 μg/kg及1.5 μg/kg。如图5所示,薏苡仁加标样品回收率在74.7%~88.3 %之间,满足药典的方法学验证要求。
图5. 薏苡仁加标样品回收率检测结果
03
采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪,按照2020版《中国药典》2351通则黄曲霉毒素测定法第二法(液相色谱-串联质谱法),以薏苡仁为基质,建立了完整的黄曲霉毒素测定方案。该方法具有灵敏度满足要求,结果准确,重复性好等特点。
04
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