如何利用高效液相色谱法测定轮胎中的游离硫？

为了保证轮胎的物理性能，轮胎中常使用不溶性硫磺（聚合硫），然而后续加工如压延和挤出过程中，胶料中的不溶性硫磺会继续转化成可溶性硫磺，存在潜在喷霜的可能。因此，考察后续加工对轮胎性能的影响，测定胶料经加工后转化的游离硫含量是非常必要的。近来我们的客户为提高检测效率，寻求一种新型快速的方法测定轮胎中的游离硫。下面我们来看看华谱科仪如何替他解决这一问题的吧。

华谱方案：本文按照客户提出的要求，利用华谱S6000高效液相色谱仪（配S6410 紫外检测器），建立液相色谱分析方法检测轮胎中的游离硫，方法准确可靠。

  分析条件  

仪    器：华谱S6000高效液相色谱仪（配S6410 紫外检测器）

色 谱 柱：Alphasil VC-C18AQ, 4.6× 250 mm, 5 μm

流 动 相：100% 甲醇

检测波长：264 nm

  实验结果  

将样品剪成细小颗粒，准确称取0.15 g样品于离心管中，加入环己烷，在60℃下超声萃取，离心后取上层液体用0.22 μm有机过滤膜过滤，用移液枪定量移取样品于液相小瓶中，并用色谱纯甲醇稀释，摇匀，作为样品待测溶液。

轮胎中游离硫对照品与供试品溶液色谱检测结果如图1，目标物游离硫出峰时间为7.76 min，峰形良好，不受杂质干扰，测得样品中游离硫含量分别为0.164%，0.163%。与客户采用滴定法测定结果基本一致。

图1  轮胎中游离硫对照品与供试品色谱图

表1 轮胎样品中游离硫含量检测结果数据表

  结论

利用高效液相色谱法可以实现对轮胎中游离硫含量的定量监控，为工业生产中监控混合炼胶或轮胎胶料中橡胶助剂的含量提供快速、准确有效的分析方法！

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