【仪器探索 坤难拜拜】之应用稀酸提取火焰原子荧光光谱法测试大米中的镉元素

原理

试样粉碎后用稀硝酸震荡提取镉，采用火焰原子荧光光谱仪测定，标准曲线法计算样品中镉元素含量。

试剂和溶液

镉标准工作液的配制

1、镉标准储备液（1000 mg /L），按GB/T 602方法配制；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质；

2、镉标准使用液（100 μg/L），吸取1mL镉标准储备液10.0 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，如此经多次稀释成每升含100.0 μg镉的标准使用液；

3、镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0.00 μg/L、1.00 μg/L、3.00 μg/L、5.00 μg/L、7.00 μg/L、10.00 μg/L的标准系列溶液。

背景调试液

称取84 mg氧化钙、101 mg氧化镁、834 mg硝酸铝，溶解于2000 mL1%硝酸溶液中，得到30 μg/mLCa、 μg/mL、Mg μg/mL Al的背景调试液。

仪器和设备

所用玻璃仪器均需要以硝酸（50%，体积分数）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗三遍后，晾干备用。

样品

1、扦样与分样：按GB 5491 执行，在采样过程中，应防止样品污染；

2、试样制备：将具有代表性的样品粉碎，直至全部通过样品筛，混匀。

试验步骤

样品前处理

准确称取经过粉碎的0.2 g~ 0.5 g样品（精确至0.0001 g）于25 mL离心管中，加入20.0 mL 1%硝酸溶液，盖盖后充分混匀，4000 r/min离心5 min后取上清进行检测，以1%硝酸溶液作为样品空白。

注：若样品浓度超出标准曲线定量范围时，须使用1%硝酸溶液进行适当稀释后方能上机检测。

标准工作曲线绘制

分别吸取镉标准曲线工作液，测得其荧光值，并得到荧光值与浓度关系线性（或者非线性）回归方程，要求r>0.999。