CAAM-2001原子吸收光谱仪使用注意事项

2022-05-26 13:53:39, 原子吸收光谱仪北京浩天晖仪器有限公司

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。本文针对我们很多客户因为更换了仪器使用人员，对仪器的基础使用注意事项及日常维护保养不太熟悉，所以整理此文，为正在使用浩天晖公司生产的CAAM-2001系列原子吸收光谱仪用户进行参考和帮助。

仪器放置环境
防潮防尘防腐蚀：有时候仪器发货到客户那里后，因一些特殊情况而不能及时安装调试，或者客户因实验室改造等原因将仪器闲置很长时间不用等情况，此时应注意仪器存放环境是否符合要求。
仪器电路要求
原吸主机（300W）：        220V，50Hz单相电路，高效稳压电源；
石墨炉（6000W）:            220V，50Hz单相电路，40A跳闸保护；
辅助设备（1500w）：       220V，50Hz单相电路；
注意：石墨炉电源一定要单独一相，即单独布线，不能与主机在一条线路；
仪器安装环境
仪器室内温度15-30℃，湿度70%以下；
具有排风设备；
远离强磁、强辐射和强震源，避免阳光直射，通风良好、空气洁净干燥、无腐蚀性气体；
仪器摆放台面平整、稳固（水泥台为佳）尺寸3.0mx 1.0m x 0.8m；
注意：仪器摆放台周围距墙0.5m以上，以便于安装和维修；
实验台布局如图：

乙炔气密性检查
每次更换乙炔钢瓶后，请检查气密性，确保无漏气现象；
乙炔瓶内压力在低于0.5MPa时请及时更换,以免瓶底丙酮流出腐蚀减压阀和堵塞管路；
停电处理
在做火焰原子吸收过程中，突然停电时，请及时关闭主机乙炔电磁阀和乙炔钢瓶总阀。
雾化器的调节和装卸
将雾化器连接上原吸主机蓝色的空气管路，打开空气压缩机，调节出口压力为0.25MPa；
将雾化器吸液管放入纯水中，然后调节雾化器的玻璃小球帽，使小球处于水平以上，在喷雾口的垂直线上左右60度以内旋转球帽，使喷雾方向朝于前上，集中于雾口的左右30度范围内发散，雾无分叉，细浓均匀（雾白成团、层层云纹）；
然后右手捏住雾化器连接空气管的金属杆，使雾化器处于前后水平状态，左手将雾化筒入口部位在金属卡箍移向旁边，露出入口，然后将雾化器慢慢插入雾化筒，雾化器一定要水平放入，不能倾斜，当有阻碍时，不能使劲强行塞入，否则会损坏雾化器玻璃部分。
雾化器堵塞需要取出时，需要注意的与放入时一样。
雾化器堵塞时的疏通
当吸液管不吸样或者吸少导致吸光度降低或者无时，首先查看样品管尾端入水口的限流管是否有脏物，可将限流管取下清理即可，或者更换为雾化器盒子里的备用管；
如果雾化器主体内部堵塞，可将雾化器取出，取下玻璃帽，然后用食指堵住圆锥喷水口，此时可看到放入水中的吸管会吹泡，有一定几率可把堵塞物反吹回水中；
若是喷雾口位置堵塞，取下球帽后，可用细软铜丝试着疏通，切忌用不锈钢针等硬物疏通。
酸度的选择
配制曲线浓度点时，除分析方法特别要求外，一般介质为0.5%~2%体积比的硝酸或盐酸溶液。若酸度过大，酸雾飘散容易腐蚀仪器设备，石墨炉测试时石墨管使用寿命缩短；
样品处理
所有样品必须经过前处理成为无机质溶液，为了防止雾化器堵塞，所有测试溶液必须澄清无悬浮颗粒，必要时过滤；
废液排放管
每次开机前确认废液管有水封，防止回火；
定期保养
长期不用原子吸收时，请用防尘罩罩住主机，防止灰尘进入，定期通电主机30分钟，防止长时间受潮导致仪器故障；
元素灯的装卸
在装卸元素灯时，一定要在原子吸收主机电源关闭状态下进行；
在装载元素灯时，注意灯插头芯柱的突起部分与灯座的凹陷部分对应，且灯座的编号与灯架的编号一一对应；
元素灯插头的金属部分应在灯架的外面，靠近灯架一端金属离灯架约1毫米左右；
灯架的转动盘应该前后有活动空间，不能转到一端不能动的状态，否则运行时会卡死；
注意元素灯前端入射口位置的挡光片应该处于不挡光位置，此时入射口为圆形；
系统复位
每次开机都需要系统复位，在复位过程中请勿动鼠标，复位完成时会有提示，然后点击确定即可；
如果提示复位有误，可将负高压设置位300再次复位；
乙炔安全点火
检查废液排放管水封状态；
开机打开软件，按规程进行操作，直到进入波长扫描界面（此处有点火键）；
开空气压缩机电源，出口压力0.25Mpa；
主机空气流量计调至最大（小球定住不动为止，5~8L/min）；
确认乙炔电磁阀关闭（指示灯熄灭状态）；
打开乙炔钢瓶总阀，调节分压至0.08Mpa；
按下主机乙炔电磁阀（指示灯亮），调节乙炔流量至1.4L/min左右；
即刻操作鼠标点击软件点火键（不能延误超过10s）；
这时应该能看到原子化室左上侧有火舌喷向燃烧头，如果火舌过短，达不到点燃火焰的程度，请在点火器金属头暗下去时再次点击点火按钮，一般多则三次即可点燃；
若点火器金属头不发红，立即关闭乙炔电磁阀和关闭乙炔总阀，然后联系厂家咨询维修。
乙炔安全关火
在测试完成后，将吸液管放入纯水中清洗2分钟左右取出；
关闭乙炔钢瓶阀门；
待乙炔压力表回零后，将乙炔分压调节阀拧松（防止下次打开时过冲而损坏压力表，同时防止表内弹簧疲软，缩短压力表使用寿命）；
关闭主机乙炔电磁阀，关闭乙炔流量计；
关闭空气压缩机电源；
燃烧头清洗
长期使用或测高盐样品后，燃烧头会积盐变脏，可用金属薄片沿缝隙轻刮清理，然后点火后吸入5%硝酸溶液5分钟即可；
也可将燃烧头取下，浸入5%硝酸溶液8小时，纯水冲洗后晾干，装回；
石墨炉条件设置
设置温度与所用石墨管的阻值有关，不同类型和不同品牌的石墨管阻值有较大差异，所以当更换新的一批石墨管后，必须重新设置条件温度。
石墨管从内部结构来看，可分为2种：平台石墨管，其进样孔正下方内部有一个方形台阶（两端圆孔查看）；非平台石墨管，石墨管内部没有台阶；
石墨管从整体加工工艺来看，也分为2种：普通高密度石墨管：外观暗淡发黑，阻值大，温效高，对低温元素的稳定性效果极佳；热解石墨管：外观呈亮银色，阻值稍小，适合测试易形成难裂解碳化物的元素；
更换新石墨管后，需要对石墨管进行一次空烧高温净化，空烧温度高达3000℃以上，极为消耗石墨管寿命，慎用。个人建议利用设定条件空测1~3次，也可达到同样的效果。

² 最佳干燥温度的选择

干燥的作用：蒸发去除溶剂，以防灰化阶段的高温导致飞溅损失；

装上石墨管，干燥条件勾选4步，依次预设为：

步一：上升时间10s，保持时间10s，温度100℃；

步二：上升时间10s，保持时间10s，温度120℃；

步三：上升时间10s，保持时间10s，温度140℃；

步四：上升时间10s，保持时间10s，温度160℃；

然后进入测量界面，进样20uL2%的硝酸溶液，选干燥，点单步执行，注意观察石墨炉口，当炉口有白烟徐徐冒出时，立即查看软件上时间累计进度条的时间，假如此时为35s，根据设置时间说明是在步二阶段，那么干燥最佳温度点就是120℃。

此时舍掉步三和步四，干燥条件可设置为：

步一：上升时间10s，保持时间10s，温度100℃；

步二：上升时间10s，保持时间20s，温度120℃；

再次单步测量，观察此条件下是否白烟可冒尽，若干燥结束时还有白烟，则延长步二的保持时间即可。

² 最佳灰化温度的选择

灰化的作用：去除待测元素以外的易挥发基体，减少甚至消除原子化阶段的基体干扰；

我们先初步设置为：

步一：上升时间10s，保持时间20s，温度300℃；

灰化温度与元素性质有关，对于大多数元素来说，300℃不会有损失，但是，本着取高不取低的原则，在不损失待测元素的情况下，灰化温度当然是越高越好，这个得实测元素浓度的吸收值判断。在确定好最佳原子化温度的情况下的该元素浓度的灵敏度后，在不改变灵敏度的情况不断提高灰化温度，直到临界点，此时温度再高灵敏度则会下降，此临界点即为最佳灰化温度。

² 最佳原子化温度的选择

原子化的作用：将待测元素转变为原子蒸气，以便吸收光源特征谱线；

先初步设置为：

步一：上升时间0s，保持时间4s，温度2500℃；

原子化温度同样与元素性质有关，可以查询资料参考，除了部分高温元素以外，2500℃已经很高了，此时要做就是再优化一下；

在此设定温度下，对该元素浓度测定其吸收值，然后降低或升高原子化温度，看其灵敏度的变化，理论上在一定温度范围内会有一个吸收平台，根据原子化温度取低不取高的原则，选取平台的最低温度即为最佳原子化温度。

² 最佳清除温度的选择

清除的作用：净化除去残渣，消除石墨管记忆效应；

步一：上升时间0s，保持时间3s，温度2600℃；

清除温度一般比原子化温度高100~200℃，保持时间根据清除效果来定，在3~6s之间，本着温度尽量低，时间尽量短的原则。

北京浩天晖仪器有限公司专注光谱仪器制造，涉及产品包括：原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等。

我们非常欢迎广大客户随时来电咨询技术问题，为客户做好细节服务是我们前进的方向，只要可以给与客户提供帮助，能够为客户分忧，我们才有真正的价值。