2022-05-25 11:33:25, DIKMA
鸡蛋和鸡肉中抗球虫药物残留的检测
QuE-UHPLC-MS/MS法
尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利均为抗球虫药物,具有高效、低毒、广谱的特点,广泛应用于畜禽球虫病的防治,但对人体的健康产生威胁。因此我国对尼卡巴嗪、地克珠利、托曲珠利和托曲珠利砜这4种抗球虫药物作了严格的限量规定。
《2022年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》新增了禽肉和禽蛋中抗球虫药物残留测定方法,迪马科技参考此方法,建立了QuE-UHPLC-MS/MS测定鸡蛋和鸡肉中4种抗球虫类药物残留量方法,利用乙腈提取,QuEChERS净化管净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,地克珠利和尼卡巴嗪为1.0μg/kg,托曲珠利和托曲珠利砜为3.0μg/kg;回收率在80%-110%之间,采取内标法定量。鸡肉样品完全参考标准方法,鸡蛋样品在提取步骤加入了氯化钠进行分层,可以有效的减弱托曲珠利的基质效应。
本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点,可供大家参考。
1、适用范围
本方案适用于鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪( 4,4-二硝基均二苯脲)、地克珠利、 托曲珠利和托曲珠利砜等抗球虫药物残留量的检测。
2、标准品配制
(1) 标准储备液:称取适量尼卡巴嗪(以4,4-二硝基均二苯脲计)、地克珠利、托曲珠利、托曲珠利砜,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液。
(2) 标准中间液Ⅰ:分别吸取适量尼卡巴嗪(以4,4-二硝基均二苯脲计)、地克珠利、托曲珠利、托曲珠利砜标准储备液,用甲醇配制成100ng/mL标准中间液。
(3) 标准中间液Ⅱ:吸取适量标准中间液Ⅰ用甲醇配制成10ng/mL标准中间液。
(4) 内标标准使用液Ⅰ:吸取适量托曲珠利-d3,用甲醇配制成1μg/mL的内标使用液。
(5) 内标标准使用液Ⅱ:吸取适量内标标准使用液Ⅰ,用乙腈配制成100ng/mL的内标使用液。
3、提取
3.1 鸡蛋样品
(1) 取2.0g样品于50mL离心管中,准确加入50μL内标使用液Ⅰ;
(2) 加入2mL水涡旋混匀,再加入10mL乙腈,涡旋30s;
(3) 继续加入4g氯化钠,涡旋30s,超声20min,6000rpm离心2min;
(4) 取出上清液6mL,待净化。
3.2 鸡肉样品
(1) 取2.0g样品于50mL离心管中,准确加入50μL内标使用液Ⅰ;
(2) 加入2mL水涡旋混匀,再加入10mL乙腈,涡旋30s;
(3) 继续超声20min,6000rpm离心2min;
(4) 取出上清液6mL,待净化。
4、净化
ProElut QuE 15mL Tube (Cat#: 64661)*
取待净化液6mL加入到15mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取上清液1mL过PTFE膜(Cat#: 37178),上机分析。
*ProElut QuE 15mL Tube: 250mg C18和2g Na2SO4
5、分析条件
UHPLC 条件
色谱柱:Endeavorsil C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.35mL/min
进样量:10μL
柱温:40℃
流动相:A :水 B:乙腈
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:-4500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
6、添加回收结果
7、相关产品信息
400-608-7719
www.dikma.com.cn
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