解决方案|HS-SPME-GC-MS 联用测定宜宾黄观音红茶香气成分

2022-05-18 13:48:14 北京东西分析仪器有限公司

前言

川红工夫是我国重要的红茶代表之一,主产于川南宜宾,以早白尖、巴渝特早等茶树品种嫩梢加工制作，具有橘糖香气。随着宜宾红茶产业的快速发展，宜宾茶区逐渐开始使用黄观音鲜叶加工工夫红茶，其品质与传统川红工夫截然不同，在香气方面具有特殊的花果香，形成了独特的风格。

为了开发利用黄观音茶树，探索宜宾黄观音红茶特殊香气风味形成的原因，本文采用顶空固相微萃取（HS-SPM）技术，结合气相色谱和质谱联用（GC-MS）技术，分析宜宾黄观音红茶香气成分及其组成，以期为黄观音茶树品种在宜宾茶区的进一步推广和利用提供参考。

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪

PART ONE

实验部分

仪器设备

GC-MS 3200气相色谱（四极）质谱联用仪。

实验条件

色谱条件

DB-5MS 石英毛细管柱（30.00m x 0.25mm x 0.25μm）；

进样口温度为：230℃；

载气为高纯度He，流速1.0 mL/min，不分流进样；

升温程序：40℃保持 2min，以5℃/min 升至85℃，保持2 min，以2℃/min 升至 110 ℃，保持2min，以7℃/min 升至220℃，保持8min；

质谱条件

离子源为EI源，离子源温度230℃，色谱-质谱接口温度230℃，电离能量为70ev，电子倍增器电压800V，扫描方式为Scan，扫描范围35-400 m/z，溶剂延迟2.5min。

样品前处理

称取1.00g磨碎茶样于SPME样品瓶中，加入5mL 沸腾的饱和氯化钠溶液，加盖密封后摇匀，使茶叶充分浸润，于 65℃水浴 10 min。100μm PDMS固相微萃取头每次在使用前于色谱仪进样口230℃条件下老化30 min。萃取头插入样品瓶上部，经固相微萃取吸附60min 后，于气质联用仪进样口解析5 min，进行GC-MS分析。

注：以巴渝特早工夫红茶作为对照。

PART TWO

实验结果

通过HS-SPME-GC-MS 联用技术，对宜宾黄观音红茶和巴渝特早红茶香气成分进行分析，其总离子流色谱图如图1和图2所示。通过质谱解析及与质谱库谱图进行比对，鉴定得到各个香气组分,结果见表1。

由表1可以看出，在宜宾黄观音红茶和巴渝特早红茶中共分离鉴定出79种香气化合物，包含醇类 18 种、碳氢化合物21种、醛类13种、酮类9种、酯类9种、酸类1种以及其他化合物8种，其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、苯乙醇、橙花叔醇、水杨酸甲酯、β-紫罗酮、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯、苯乙醛、柠檬醛等 37 种化合物在宜宾黄观音红茶和巴渝特早红茶中均有检出。

在宜宾黄观音红茶中，共分离鉴定出芳香成分61种，其中醇类14种、碳氢化合物16种、醛类9种、酮类8种、酯类6种、酸类1种及其他类化合物7种。

而在巴渝特早红茶中，总共分离鉴定出芳香成分54种，其中醇类16种、碳氢化合物11种、醛类8种、酮类4种、酯类9种、酸类1种以及其他类化合物5种。

红茶香气成分比较

将宜宾黄观音红茶和巴渝特早红茶中鉴定出的香气物质分为醇、醛、酮、酸、酯、碳氢化合物和其他等七大类，各类香气成分含量见图 3。

从图中可以看出，2个品种红茶香气成分在组成上存在一致性，其中醇类化合物含量最高，碳氢化合物次之。

与红茶香气类型密切相关组分主要有香叶醇、芳樟醇（包括其氧化物）等。由表1可以看出：具有百合花或玉兰花香气的芳樟醇及具有樟脑等弱木香的芳樟醇氧化物，在巴渝特早红茶中含量为30.37%，而在黄观音红茶中为 22.38%；而宜宾黄观音红茶中具有温和优雅的玫瑰香气的香叶醇含量高达26.62%，远高于巴渝特早红茶（13.34%）。从检测结果来看，β-罗勒烯、2,4,6-三甲基-1,3,6-庚三烯、橙花醛、柠檬醛、顺茉莉酮、香叶基丙酮等 25 种香气成分在宜宾黄观音红茶中检出，占香气总量的 17.34%，而在巴渝特早红茶中未检出。上述25种特殊香气成分虽总体比例不高，但这可能是形成宜宾黄观音红茶特殊花蜜香的重要因素。

PART THREE

实验总结

本次实验采用 HS-SPME-GC-MS 联用技术对宜宾黄观音红茶香气成分进行了分析。从宜宾黄观音红茶中分离鉴定出芳香成分61种。其中，香叶醇、芳樟醇氧化物Ⅱ、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅰ、δ-杜松烯、芳樟醇氧化物Ⅳ等24种物质是宜宾黄观音红茶的主体香气成分，占香气物质总量的 85.38%。并且，宜宾黄观音红茶香气中检测出了β-罗勒烯、2,4,6-三甲基-1,3,6-庚三烯、橙花醛、柠檬醛、顺茉莉酮、香叶基丙酮等25种在四川巴渝特早红茶中未检出的香气成分，这可能是形成宜宾黄观音红茶特殊花蜜香的重要因素。本研究表明，宜宾黄观音茶树鲜叶制作的工夫红茶富含香叶醇和芳樟醇，香气高锐，具有特殊花蜜香，制作工夫红茶具有品种优势。

详情请浏览《现代农业科技》2022年第9期，P181。

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