2022-05-18 11:36:48, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
蜂蜜和蜂王浆中
氟胺氰菊酯残留量的测定
蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺的分泌液后再经发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜的主要成分有葡萄糖和果糖,不仅可用作日常饮品,而且具有独特的药用价值[1]。蜂王浆是蜜蜂巢中培育幼虫的青年工蜂咽头腺的分泌物,含有自然界独有的10-HAD,具有一定的促肾上腺皮质激素分泌的作用。由于蜂蜜源自不同的植物,因此农药的施用可能间接造成蜂蜜和蜂王浆的污染,是一种潜在的食品安全威胁。NY/T 1243-2006《蜂蜜中农药残留限量(一)》中规定了蜂蜜中氟胺氰菊酯的最大残留量(MRL)为50 ug/kg[2]。本方法适用于蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定中的前处理步骤。
1.提取
(1)取蜂蜜5.0 g(蜂王浆2.0 g)于50 mL离心管中,加10 mL水,涡旋混合1 min,充分溶解。向离心管中加20 mL乙腈,涡旋混匀3 min,加入SHIMSEN QuEChERS提取盐包(货号:380-00148),振荡1 min,于6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(2)向离心管中的下层残渣中加20 mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3)将上清液于40 ℃水浴中减压蒸干,加3 mL正己烷再溶解,待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra FL-PR
1000 mg / 6 mL
货号:380-00862-07
(1)活化:依次向柱中加入5 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋洗:加入3 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗脱:向柱中加入10 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:于40 ℃氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL,待检测。
附:参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:
SH-I-1MS Cap. Column,
0.25mm×0.25μm×30m
(货号:221-75923-30)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80℃,保持1min,以30℃/min升温至200℃,保持1min,再以10℃/min升温至280℃,保持6min。
载气:氮气
柱流速:1.0mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
ECD:300℃
二、实验结果
1、添加回收结果
2. 添加水平为5μg/kg的蜂蜜中氟胺氰菊酯的气相色谮图
3. 添加水平为10μg/kg的蜂王浆中氟胺氰菊酯的气相色谮图
参考文献
[1] 百度百科
[2] NY/T 1243-2006《蜂蜜中农药残留限量(一)》
05-21 Criron——谱临晟
仪器优势丨CP8400自动进样器在脂肪酸甲酯双通道测试中的优势05-21 天美色谱
Cytiva与丹纳赫生命科学携手亮相第二十三届中国生物制品大会05-20
【会议邀请】微纯生物科技邀您参加“CIS-Asia 2024 第十六届百世化学制药国际大会暨展览会”05-20
热点应用丨prepASH在饲料领域的应用05-20 天美
热点应用丨如何实现饲料快检——prepASH全自动水分灰分分析仪05-20 天美
热点应用丨药品快检好帮手之中药分析——prepASH全自动水分灰分分析仪05-20
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——灰分检测05-20 天美
热点应用丨prepASH在食品领域的应用——水分检测05-20 天美
名家专栏 | 量子理论系列—量子理论的产生与发展05-20 光电行业都会关注
会议预告 | 质在精准,谱于“英”用 —— 临床质谱“专家云讲堂”肿瘤人群精准营养专题05-20
成都科林分析诚邀您参加2024年深圳市分析测试协会年会05-20
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪05-20 欧美克仪器
提高检测效率 | 复杂工件编程的自动化解决方案05-20
TIDES学术海报|30μm硅胶填料在GLP-1及其类似物分离纯化中的应用05-18
释放你的血管年轻活力05-18 医疗中心
昨天(世界高血压日)、今天(全国血管健康日)和未来(共创无界关爱)05-18
创新突破,精准提取——镁伽质粒小量抽提仪震撼上市!05-17
“你拍一,我拍一,火车上有了CT机”,开往无界创新的关爱专列05-17
5月20日长沙理工大学站丨【光谱梦工场-生态学与遥感技术研讨会】诚邀莅临!05-17 奥谱天成Optosky