应用简报 | TD–GC 联用，在线和离线分析痕量硫化物

随着经济持续快速发展和城市化水平的不断提高，作为世界七大环境公害之一的恶臭污染事件在社会上引起的纠纷和上访案件日益增多，在环境投诉中已经位居第二，由此造成了大量经济损失以及社会不良影响。

中共中央国务院印发了《关于深入打好污染防治攻坚战的意见》，其中明确提出要深入打好蓝天保卫战，指出要加强大气面源和噪声污染治理加大餐饮油烟污染、恶臭异味治理力度。

• 大气方面，要加快补齐臭氧污染治理短板，大力推进挥发性有机物和氮氧化物协同减排，加大餐饮油烟、恶臭异味和噪声污染等治理力度。

• 加强多污染物治理减排，努力解决群众关切的突出环境问题。

• 下一步，将重点在扬尘、餐饮油烟、恶臭异味等方面加大整治力度，加强精细化管理，切实维护好人民群众的环境权益。

恶臭污染物是指一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损害生活环境的气体物质，恶臭污染具有多组分、低浓度、瞬时性、阵发性的特点。污染事件一旦发生，当环境管理部门和监测人员赶到现场时，往往不易捕捉到真实的恶臭污染样品，因此发展恶臭实时在线监测技术不仅是当今恶臭检测技术发展的方向，也是保证国家环境监管领域可持续发展亟的重要举措。

挥发性有机硫属于恶臭物质, 特别是甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫 , 嗅阈值很低,环境空气样品需经过富集、浓缩才能达到所需的检出限。在国标《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)及《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》[环办标征函（2018）69号]限制排放的8 种物质中，有机硫恶臭污染物占了4种，分别为甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳。

《恶臭污染物排放标准》规定，甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫的检测可通过气相色谱法。目前，气相色谱法测定含硫化合物常用检测器有火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器 (MS)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、硫化学发光检测器(SCD)。与GC联用时可通过低温吸附-热脱附方法的富集浓缩硫化物。

热脱附（TD）是分析痕量气体的理想技术，该技术可实现分析物的浓缩和有效注入到 GC 分析系统里。样品可以通过吸附管、采样罐或气袋进行采样，并在 TD–GC 上进行离线分析。另外，气体样品也可以直接通入 TD–GC 中进行在线分析。如果在线或罐采集的样品湿度较高，则必须利用水汽管理系统控制其中的水分。

Markes热脱附仪和气相色谱技术相结合可对痕量级有机硫化物进行预浓缩和分析:

• 全部惰性气路和和低流路温度可轻松应对活性较高的硫化物监测；

• 有多种除水方式（Kori-xr水汽管理模块/ 干吹功能）可选；

• 系统配置灵活，适用于离线和在线分析。

2021 年，Markes又发布了新型Multi-Gas 热脱附仪。Multi- Gas 新型热脱附仪可使用氦气、氮气和氢气作为载气，并且可以分析氢气基质的样品气，适用于氢燃料杂质（包括硫化物）检测等新的应用。

1、色谱图

使用 MS 或 PFPD 分析得到的 20 ppb 干、湿标气的色谱图。化合物1：硫化氢；2：硫化羰；3：甲硫醇；4：乙硫醇；5：二硫化碳。

2、检出限

3、线性

4、实际空气样品

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