2023-02-20 14:16:55 玛珂思仪器(上海)有限公司
由Separation Science主办,并邀请到Diane Turner (Anthias Consulting),Chris Siegler( Dow, Inc.),Helen Martin (Markes International),Matthew Klee (XO Associates (Chair))作为嘉宾参与此次论坛活动。
此次专家论坛的主题:"氦气短缺4.0,氢气作为载气是解决GC-MS问题的办法吗?"您可以在Separation Science网站上回看此次论坛。
氦气供应紧张,这已不是我们第一次面临这样的问题,此轮氦气供应下降可以追溯到2021年7月,当时美国的氦浓缩装置由于系统需要维护,导致全球氦气供应能力下降10%。
然而,与以前的短缺情况不同,过去面临的主要挑战是氦气成本的增加。而"氦气短缺4.0 "不仅意味着价格的增加,在许多情况下也意味着供应的大幅减少,在最糟糕的时候,总体供应减少了三分之二。对于使用氦气作为载气的气相色谱-质谱(GC-MS)的实验室产生了重大影响。
对氢气作为载气的顾虑
谈到气相色谱的载气——氦气的替代品时,氮气和氢气是理想的选择。这两位“候选者”都比氦气更容易获得,而且具有一个明显的优势,即:可以很容易地在实验室用发生器产生。但氮气的线速度非常有限,使得它在作为载气用于TD和/或GC-MS时的分离效果比氦气或氢气差很多。
以下是本次论坛中重点讨论的一些问题。
我的一些同事对使用氢气作为载气的安全性感到担忧。你有这方面的经验可以分享吗?
安全问题在所有提交的问题中占了30%以上,我们绝对理解这种担忧。专家们对使用氢气作为载气是非常满意的,特别是在使用具有氢气内置功能的现代气相色谱仪时。当前很大一部分气相色谱仪客户对使用氢气为GC-FID提供燃料气已积累了足够多的使用经验,实验室配置了专门的氢气管道。因此,使用氢气作为载气并不会额外增加安全风险。当然,我们还是建议对分流气进行良好的通风。
另外,专家小组补充道,有很多安全功能是专门为了支持使用氢气作为载气而开发的,例如:
一旦仪器检测到泄漏,就会启动关闭模式
在线流量限制器也可以减少气瓶和GC之间的泄漏风险
氢气传感器可用于气相色谱仪和实验室
按需使用的氢气发生器也可以提升安全系数,在发生泄漏时限制氢气的产生量。
我听说在使用气相色谱-质谱仪时,使用氢气会降低灵敏度。
您有什么方法可以将这种影响降到最低吗?
专家小组解释道,氢气能使色谱峰更尖锐,分析速度更快,从而减少分析物的纵向扩散。反过来也意味着更小的半峰宽和更高的信噪比,因此可以保持高灵敏度。
但尽管如此,在某些情况下使用氢气作为GC-MS的载气时还是会损失灵敏度。那么问题出在哪里呢?
使用氢气会损失灵敏度的主要原因是MS的真空度变化。由于良好峰形所需的最佳GC流量(>1 mL/min)与MS高灵敏度所需真空度的最佳流量(<1 mL/min)存在矛盾。因此,在分析过程中需要在这两个相互冲突的需求之间找到一个平衡点。
如果使用GC-FID,灵敏度通常不会受到氢气载气的影响,但需要减少燃料氢气的输入以补偿载气流量的影响。在很多情况下,当使用氢气作为载气GC-FID分析样品时,由于峰形的改善,灵敏度的结果是有所提高的。
另外,当使用氢气为载气的GC-MS分析样品时,灵敏度的损失可以通过使用预浓缩技术(如TD)在一定程度上得到改善。热脱附在样品预浓缩方面非常有效,经常需要调整样品的分流来防止检测器饱和。因此,如果需要抵消灵敏度的下降,很容易通过热脱附仪减少分流比来实现。
最后从本质上讲,如果现有的基于氦气的方法灵敏度足以应付您的样品,那么改用氢气也不可能对结果产生重大影响。
我担心氢气会对数据质量产生影响。因为我听说氢气会对质谱造成变化,
而且可能会出现不必要的副反应。您是如何处理这些问题的?
来自Markes公司的Helen Martin解释道:“我们已经使用氢气进行了许多应用——包括多环芳烃、PAMS、氢燃料、TO-17和TO-15等,并且在所测试的化合物中没有出现任何副反应的问题。TO-15和TO-17都属于要求较为严格的标准方法,因为这些分析中包括对卤代、不饱和烃和芳香烃的混合物的检测。但在所有情况下,结果峰形和重现性都很好,而且灵敏度没有损失。”
此外,她还介绍了,通过使用TD仪器的样品再收集功能,即可确认没有发生氢化等副反应。而在Markes的TD-GC-MS研究中我们也发现,使用氢气作为载气时,对多环芳烃、氢气燃料、TO-17和TO-15化合物的谱库检索匹配非常好。
结论
综上所述,尽管我们意识到使用氢气作为载气这个话题在安全性、敏感性和副反应方面引发了诸多讨论,但重要的是无需过分担心这些。氢气作为GC-MS和TD-GC-MS的载气,在色谱分析和工作流程方面有很多好处,例如:
- 峰形更尖锐
- 流速更高
- 运行时间更快
- 成本更低
- 易于使用(使用发生器时)。
- 可持续性
这意味着由此带来的诸多好处足以让人们开始关注并考虑使用氢气替换氦气为TD-GCMS提供载气。
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