2022-04-14 17:18:57 海能未来技术集团股份有限公司
硅酸钠俗称泡花碱,是一种水溶性硅酸盐,其水溶液俗称水玻璃,是一种矿黏合剂。
工业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠,固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠,液体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用起到了决定作用,如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。
以下方案依据GB/T 4209-2008工业硅酸钠的检测方法,使用T960全自动滴定仪进行检测,多模块加液,避免了更换滴定液的繁琐步骤,耗时少,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测硅酸钠中氧化钠和二氧化硅含量的优先选择。
当当当当~海能实验室
电位滴定法测定工业硅酸钠中
氧化钠和二氧化硅的含量
01
仪器与设备
1、仪器
T960全自动滴定仪,复合pH电极,恒温反应釜,恒温干燥箱。
T960全自动滴定仪
2、试剂
NaOH标准滴定液(0.1mol/L),盐酸标准滴定液(0.1mol/L),盐酸溶液(1mol/L)。
02
实验方法
1、实验步骤
1)样品的前处理工作:
a.将收到的样品放于恒温干燥箱110℃干燥两个小时,取出烘干后的样品置于粉碎机中粉碎,将粉碎好的试样置于110℃干燥箱至质量恒重。
b.称取干燥好的试样1g,精确值0.0001g,放于水热反应釜中,加入5mL水,置于电热恒温干燥箱里,180℃保温2小时。待实验完成后,降温至40℃,用80℃的水溶解试样,转移至250mL容量瓶,定容至刻度线,等待测试。
2)滴定过程:
a.电极标定:
用pH=4.01、6.86、9.18的缓冲液校对PH电极,以备后续测试。
b.氧化钠含量测试:
用50mL移液管从250mL容量瓶中移入50mL溶解好的试样,置于滴定杯中,滴定杯中放入转子,将其置于滴定台上,启动方法一,使用第一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至pH=4.4,到达终点,结束滴定。
c.二氧化硅含量测定:
上述滴定实验完成后,取下滴定杯,加入事先称量好的3g±0.1g氟化钠(保证过量),使其溶解,然后用10mL移液管准确移取10mL已经标定好的1mol/L的盐酸溶液(保证过量),待混合均匀后,启动方法二,使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至PH=6.2,到达终点,结束滴定。同时做空白实验,在滴定杯中,加入3g氟化钠溶解,加入已知过量的盐酸,然后用氢氧化钠滴定至pH=6.2。
2、参数设置
方法一:
方法二:
03
结果与讨论
1、实验结果
1)氧化钠含量测定:
2)二氧化硅含量测定:
计算公式:
式中:
V是消耗的盐酸标准滴定液的体积,单位mL;
c是标定的盐酸滴定剂的浓度,单位mol/L;
m是溶解试样的质量,单位g;
M是氧化钠(1/2Na2O)摩尔质量的数值,单位g/mol(M=30.99)
式中:
c1是盐酸标准液的浓度,数值为1.2014,单位mol/L;
c2是氢氧化钠标准滴定液的浓度,单位mol/L;
V1是滴定中消耗的盐酸标准液的体积,数值是10,单位mL;
V2是滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积,单位mL;
V3是空白中消耗的盐酸标准,液的体积,数值是0.3,单位mL;
V4是空白中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积,数值是4.320,单位mL;
M是二氧化硅(1/4SiO2)摩尔质量的数值,单位g/mol(M=15.02);
m是溶解试样的质量,单位g;
2、图谱
1)氧化钠含量测定滴定图谱:
2)二氧化硅含量测定滴定图谱:
3、结论
用T960全自动电位滴定仪测定工业硅酸钠的含量结果重复性较好,测定结果都在其标准范围内,T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
!
注意事项
1、终点是滴定到确定的某个pH值,所以实验前必须先用缓冲溶液校对电极。
2、该实验的终点4.4和6.2的确定是在滴定开始前加入10滴甲基红指示剂,观察指示剂的颜色变化来确定的,由于主观性,可能稍有偏差,可适度调整。
参考文献
[1] GB/T 4209 工业硅酸钠[M].
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