《化妆品安全技术规范(2015年版)》修订新增 —4.1 甲基异噻唑啉酮等23种组分

2022-03-24 13:48:30, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司


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按照《化妆品安全技术规范》中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的修订方法,大曹实验室筛选出了合适的色谱柱对标准品进行分析,获得了良好的分析结果。


各波长下的分析结果

(CAPCELL PAK C18 MG II S5;4.6 mmi.d.×250 mm)


我们完全按照修订方法中的色谱条件,对23种标准品同时进行分析,三个波长下结果如图1至图3所示。各组分分离良好。


1:甲基异噻唑啉酮

3:4-羟基苯甲酸

5:苯甲醇

7:苯甲酸

9:氯苯甘醚

11:5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷

13:4-羟基苯甲酸异丙酯

15:4-羟基苯甲酸苯酯

17:4-羟基苯甲酸丁酯

19:苯甲酸乙酯

21:苯甲酸异丙酯

23:苯甲酸苯基酯

2:2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇

4:甲基氯异噻唑啉酮

6:苯氧乙醇

8:4-羟基苯甲酸甲酯

10:脱氢乙酸

12:4-羟基苯甲酸乙酯

14:4-羟基苯甲酸丙酯

16:4-羟基苯甲酸异丁酯

18:4-羟基苯甲酸苄酯

20:4-羟基苯甲酸戊酯

22:苯甲酸丙酯


HPLC Conditions :

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;

            4.6 mmi.d.×250 mm(A4AD50161)

流动相:A :0.12%磷酸水溶液    B :乙腈

流   速:1.0 mL/min

柱   温:30°C

检   测:280 nm & 254 nm & 230 nm

进样量:10 μL

样   品:混合对照溶液按2015化妆品安全技术规范修订方法配制(4号甲基氯异噻唑啉酮浓度增加20倍),混合溶液使用甲醇稀释1倍进样


以254 nm分析结果对各峰数据进行统计,如表1所示。

综上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm同时对23种防腐剂分析,可得到良好分析结果

注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。


附:

23种防腐剂分析注意事项:

1. ③号4-羟基苯甲酸和④号甲基氯异噻唑啉酮出峰顺序与修订方法相反

2. ④号甲基氯异噻唑啉酮响应较弱,在混标溶液浓度需适当增加才能实现有效检出

3. 混标溶液最大浓度点可能存在一定溶剂效应,①号甲基异噻唑啉酮和③号4-羟基苯甲酸峰形有拖尾或前延现象,稀释或降低进样量可解决


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