2022-03-24 13:48:30, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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按照《化妆品安全技术规范》中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的修订方法,大曹实验室筛选出了合适的色谱柱对标准品进行分析,获得了良好的分析结果。
各波长下的分析结果
(CAPCELL PAK C18 MG II S5;4.6 mmi.d.×250 mm)
我们完全按照修订方法中的色谱条件,对23种标准品同时进行分析,三个波长下结果如图1至图3所示。各组分分离良好。
1:甲基异噻唑啉酮
3:4-羟基苯甲酸
5:苯甲醇
7:苯甲酸
9:氯苯甘醚
11:5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷
13:4-羟基苯甲酸异丙酯
15:4-羟基苯甲酸苯酯
17:4-羟基苯甲酸丁酯
19:苯甲酸乙酯
21:苯甲酸异丙酯
23:苯甲酸苯基酯
2:2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇
4:甲基氯异噻唑啉酮
6:苯氧乙醇
8:4-羟基苯甲酸甲酯
10:脱氢乙酸
12:4-羟基苯甲酸乙酯
14:4-羟基苯甲酸丙酯
16:4-羟基苯甲酸异丁酯
18:4-羟基苯甲酸苄酯
20:4-羟基苯甲酸戊酯
22:苯甲酸丙酯
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;
4.6 mmi.d.×250 mm(A4AD50161)
流动相:A :0.12%磷酸水溶液 B :乙腈
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30°C
检 测:280 nm & 254 nm & 230 nm
进样量:10 μL
样 品:混合对照溶液按2015化妆品安全技术规范修订方法配制(4号甲基氯异噻唑啉酮浓度增加20倍),混合溶液使用甲醇稀释1倍进样
以254 nm分析结果对各峰数据进行统计,如表1所示。
综上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm同时对23种防腐剂分析,可得到良好分析结果。
注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
附:
23种防腐剂分析注意事项:
1. ③号4-羟基苯甲酸和④号甲基氯异噻唑啉酮出峰顺序与修订方法相反
2. ④号甲基氯异噻唑啉酮响应较弱,在混标溶液浓度需适当增加才能实现有效检出
3. 混标溶液最大浓度点可能存在一定溶剂效应,①号甲基异噻唑啉酮和③号4-羟基苯甲酸峰形有拖尾或前延现象,稀释或降低进样量可解决
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