2022-03-22 20:30:19, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
HPLC关键性能指标测试方法
01
灵敏度的测试方法:
主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。
02
检测限测试方法:
讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。
03
稳定性(基线漂移和重复性)测试方法:
这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法:
一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。
动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。
04
重复性及其测试方法:与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。
05
量程范围及其测试方法:
目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V;此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V±10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。
目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度;②、试样的配制会带来很多误差;③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。
还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。
还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:Cmin=2NC/H×20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声;C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。
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