2022-01-21 19:40:26, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部
1
X射线荧光光谱分析方法
对样品制备的要求
《X射线荧光光谱分析》(吉昂等编著)一书中对样品制备的定义:样品一般需要通过制样的步骤,以便得到一种能表征样品的整体组分并为仪器测试的试样。试样应具备一定尺寸和厚度,表面平整,可放入仪器专用的样品盒,同时要求制样过程具有良好的重现性。
样品制备要求:
有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的,相对于其他分析方法,有较好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题,所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。
表面平整。减小样品的颗粒效应。
良好的重现性。
2
液体样品
XRF可以分析的样品的物理形态可以是:固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等),不分析气体。
油品是最常见的液体样品,有多个分析油品的XRF标准。
粉末样品不压片和熔片,直接测量时,其制样方法与液体样品制样方法相同。
3
XRF分析液体样品的优缺点
优点:
没有固体样品的颗粒效应和矿物效应
液体样品一般是轻基体,对X射线信号的吸收少,元素的检出限低
容易配制标样
缺点:
液体样品有泄漏的风险,如果样品有腐蚀性,可能会损坏仪器
如果长时间测量液体样品,有些样品会挥发,影响测量结果的准确性
测量液体样品时要消耗氦气
4
液体样品的3种制样方法
液体杯直接测量
滤纸片法
固化法
1
液体杯法:液体杯和支撑膜
1.1
支撑膜
选择支撑膜
不同的样品和不同的分析要求,选择合适的支撑膜。
选择支撑膜,需要考虑:
膜的耐侵蚀性能,膜的强度
膜对轻元素谱线的吸收。Na以前元素的谱线信号几乎都被支撑膜吸收了;Ti以后元素的谱线,支撑膜几乎不吸收。分析Na、Mg等轻元素时,要考虑选择容易穿透的膜
支撑膜的杂质
常用的支撑膜
1、Prolene膜或聚丙烯膜
参数,厚度:4μm,密度:0.9g/cm3
适合油品,适合轻元素,几乎没有杂质,强度较弱
2、Mylar膜
参数,厚度:3.6μm或6μm,密度:1.33g/cm3
3.6μm的膜适合汽油,适合轻元素,强度较弱
6μm的膜,对轻元素有较严重的吸收,强度较强
Mylar膜可能有Ca、P等杂质
支撑膜对X射线荧光的吸收
支持膜对各种样品的耐受情况
对于性能未知的样品,将样品放入仪器前,先做一个膜的耐侵蚀实验,即将样品放入液体杯后静置1小时,观察膜的变化。
经X射线照射后,支撑膜的机械性能会发生变化。经20分钟的大功率X射线照射后, 支撑膜会变脆,支撑膜是一次性使用。
1.2
液体杯
制作液体杯
注意,手不要碰到支持膜的测量面
分析液体样品
液体样品是轻基体,要注意射线穿透样品问题。另外,液体样品容易挥发。因此一般要求称量样品,比如:7.0g±0.1g
注意:测量液体或粉末样品时,样品室必须充氦气:
1、避免液体挥发;
2、空气会严重吸收轻元素的X射线信号;
3、抽真空有将支撑膜抽破的风险。布鲁克的X射线荧光光谱仪的机械手会识别液体样品,防止在测量液体样品时抽真空
2
滤纸片法
如果仪器没有配置液体样品分析功能,可以采用滤纸片法来分析液体样品。
制备方法:将液体样品滴到有蜡环的定量滤纸上(蜡环可以将液体样品控制在合适的测量区域),然后在红外灯下烘干。
在液体样品中加入内标元素,可以补偿液体样品的滴加量的误差。
3
固化法
分析酸性较强的液体样品时,如果样品在测量时泄漏到光管头上,可能会严重损坏仪器。
在液体样品中加入一定量的琼脂糖、明胶、果胶、琼脂等,加热溶解,倒入液体杯中,冷却后会形成凝胶状物质。然后在氦气模式下测量。
本文使用权归布鲁克(北京)科技有限公司所有,未经授权请勿转载。如需转载,请与工作人员联系并注明出处。
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱