2022-01-21 19:40:26, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部
有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的,相对于其他分析方法,有较好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题,所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。
表面平整。减小样品的颗粒效应。
良好的重现性。
XRF可以分析的样品的物理形态可以是:固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等),不分析气体。
油品是最常见的液体样品,有多个分析油品的XRF标准。
粉末样品不压片和熔片,直接测量时,其制样方法与液体样品制样方法相同。
没有固体样品的颗粒效应和矿物效应
液体样品一般是轻基体,对X射线信号的吸收少,元素的检出限低
容易配制标样
液体样品有泄漏的风险,如果样品有腐蚀性,可能会损坏仪器
如果长时间测量液体样品,有些样品会挥发,影响测量结果的准确性
测量液体样品时要消耗氦气
液体杯直接测量
滤纸片法
固化法
液体杯法:液体杯和支撑膜
不同的样品和不同的分析要求,选择合适的支撑膜。
膜的耐侵蚀性能,膜的强度
膜对轻元素谱线的吸收。Na以前元素的谱线信号几乎都被支撑膜吸收了;Ti以后元素的谱线,支撑膜几乎不吸收。分析Na、Mg等轻元素时,要考虑选择容易穿透的膜
支撑膜的杂质
1、Prolene膜或聚丙烯膜
参数,厚度:4μm,密度:0.9g/cm3
适合油品,适合轻元素,几乎没有杂质,强度较弱
2、Mylar膜
参数,厚度:3.6μm或6μm,密度:1.33g/cm3
3.6μm的膜适合汽油,适合轻元素,强度较弱
6μm的膜,对轻元素有较严重的吸收,强度较强
Mylar膜可能有Ca、P等杂质
对于性能未知的样品,将样品放入仪器前,先做一个膜的耐侵蚀实验,即将样品放入液体杯后静置1小时,观察膜的变化。
经X射线照射后,支撑膜的机械性能会发生变化。经20分钟的大功率X射线照射后, 支撑膜会变脆,支撑膜是一次性使用。
注意,手不要碰到支持膜的测量面
液体样品是轻基体,要注意射线穿透样品问题。另外,液体样品容易挥发。因此一般要求称量样品,比如:7.0g±0.1g
注意:测量液体或粉末样品时,样品室必须充氦气:
滤纸片法
如果仪器没有配置液体样品分析功能,可以采用滤纸片法来分析液体样品。
制备方法:将液体样品滴到有蜡环的定量滤纸上(蜡环可以将液体样品控制在合适的测量区域),然后在红外灯下烘干。
在液体样品中加入内标元素,可以补偿液体样品的滴加量的误差。
固化法
分析酸性较强的液体样品时,如果样品在测量时泄漏到光管头上,可能会严重损坏仪器。
在液体样品中加入一定量的琼脂糖、明胶、果胶、琼脂等,加热溶解,倒入液体杯中,冷却后会形成凝胶状物质。然后在氦气模式下测量。
本文使用权归布鲁克(北京)科技有限公司所有,未经授权请勿转载。如需转载,请与工作人员联系并注明出处。
05-09 赛默飞生命科学
5月展会预告,相约两城共研药品质量问题05-08 市场宣传部
重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》(HJ 1269—2022) 标准发布及详细解读05-08 仪真分析
精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办05-08 仪真分析
2024长沙智能制造装备博览会,珂睿科技邀您5月来相会05-08 珂睿marketing
【网络研讨会】制药行业技术分享会(线上)05-08
培训课程 | 马尔文帕纳科2024年实验室培训课程,下半年报名通道开启05-08
【活动信息】马尔文帕纳科即将亮相创新药物递送技术高峰论坛05-08
【活动预告】锂电行业粒度培训班 · 长沙站05-08
新品解析三部曲(一)Mastersizer 3000+ 帮助您对真实样品做出独立判断05-08
人见人爱的蛋白Marker买大送小啦!05-08 赛默飞生命科学
大电池绝热量热仪BTC-500在GB/T 36276-2023及GB/T 36276-2018中的应用案例05-08 William Yao
高频激振器是如何产生50kHz频率?05-08 圈内人都会关注
喜报丨苏州佳谱科技再凭实力荣获陕西省环境保护科学技术奖二等奖!05-08
节庆喧嚣渐远,在皖仪“劳动与奉献”赞歌正亮!05-07 WAYEAL皖仪
固有溶出测试来了,您准备好了吗?05-07 仪器事业部
这不是玄学,来试试不挑质谱的高深度血浆蛋白质组学!05-07 莲莲看
支持大规模设备更新,电转仪“以旧换新”方案来了05-07 赛默飞生命科学
一文读懂|全球首款自复制RNA(saRNA)疫苗ARCT-154背后的专利05-07 耀海生物
热烈庆祝普立泰科和中科院化学所联合举办的“2024 Agilent PL-GPC用户交流及培训会”圆满落幕05-07 普立泰科