胺类分析：使用Topaz衬管，还是碱去活衬管？

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如何应对胺类通过 GC 进行分析的困难？

上期官微咱们写了如何改善碱性化合物的色谱分析？

胺类通过 GC 进行分析很困难，因为它们具有活性并会吸附在色谱系统内的表面，包括进样口衬管和色谱柱，这会导致化合物响应损失和峰拖尾。 虽然去活可以减轻这些影响，但去活的质量各不相同。 伯胺特别难分析，因为它们极易与活性酸性位点（如衬管和色谱柱中常见的硅烷醇）相互作用。

Restek 为衬管和色谱柱提供碱去活，旨在钝化具有碱性位点的玻璃表面，减少与胺和其他碱性化合物发生不良反应的机会。您可能知道，Restek 于 2017 年推出了 Topaz 衬管，我们最新的高级去活衬管。一个常见的问题是“对于分析困难的胺，Topaz衬管与碱去活衬管相比如何？” 我们进行了一项研究，比较了两种去活化学对活性碱的响应。

使用表1所示的方法条件进行比较。使用含有伯胺、仲胺和杂环胺基团的混合物，以及乙醇胺和苯胺，评估了 Restek 碱失活和Topaz去活衬管（见图 1）。使用每种去活衬管测试了两种不同的浓度水平。每种去活的衬管评估了 7 个同样的。使用带石英棉的单锥衬管，在不分流模式下进行测试，这是非常严格的去活测试。

（表1：衬管胺响应测试的方法条件）

（图 1：衬管测试所用的胺类的化学结构式）

图 2 显示了 5-10 ng 各种胺在两种去活衬管里的响应因子的比较。两种去活衬管，吡啶和2,6-二甲基苯胺具有相似的性能。 

比较二亚乙基三胺 (DETA) 和二乙醇胺 (DEA) 等更难分析的胺类时，Topaz 去活衬管具有更高的化合物响应。二亚乙基三胺很难用 GC 分析，因为它含有两个伯胺基团和一个仲胺基团。二乙醇胺含有一个仲胺基团，但有两个活性的醇基团。

（图2：5-10 ng不分流进样，Topaz和碱去活衬管的胺响应比较）

图3显示了2.5-5 ng的相同胺的比较。同样，两种去活衬管上，吡啶和2,6-二甲基苯胺具有相似的性能。另一方面，在5 ng时，使用碱失活衬管，未检测到DETA。Topaz则在衬管间表现出DETA的响应差异，但在所有测试衬管上都有响应。与碱去活衬管相比，Topaz对DEA的响应也更好，尽管衬管之间的有差异。

（图 3：2.5-5 ng 不分流进样，Topaz和 碱去活衬管的胺响应比较。5 ng进样，所有的碱去活衬管均未检测到二亚乙基三胺。）

上述研究表明，与碱去活衬管相比，Topaz衬管对此处测试的最难分析的胺类化合物具有更好的响应。

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