2021-08-18 21:47:21, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了冰片中龙脑含量测定 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,并对供试品溶液的样品溶剂进行优化,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析冰片中龙脑,龙脑峰形对称,理论塔板数按龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SK-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
SH-Wax
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每 1 mL 含 5 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末约 50 mg,精密称定,置 10 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
升温程序:初始温度 140 ℃,保持 12 min
载气:N2
进样口温度:200℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒线速度(29.7 cm/s)
初始流速:1 mL/min
进样量:1 μL
检测器:FID, 温度:280℃
2.2 结果于讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.2.1 色谱柱:SH-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
2.2.2 色谱柱:SK-Wax
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
3结论
本文建立了冰片中龙脑含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析冰片中龙脑,峰形对称,理论塔板数按龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。
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