X射线荧光光谱分析技术|样品的分析层厚度

2021-08-16 17:09:29, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部






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X射线荧光信号来自于样品的哪个位置


通常认为X射线荧光信号来自于样品的表面,样品内部的X射线荧光信号会被样品吸收而不能射出样品。
对于大多数地质和矿物样品(比如岩石、铁矿、水泥等),X射线荧光信号主要来自于样品几百微米的表面,越靠近表面的X射线信号越容易射出样品。
X射线在样品中的穿透深度,取决于X射线的波长和样品的成分:
  • 波长越短,穿透深度越大。重元素产生的X射线穿透厚度深。
  • 样品的平均原子序数越小(轻元素含量高),穿透深度越大。





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X射线的吸收公式


吸收是X射线的主要特性之一。X射线会被光路中的物质吸收,光管的激发X射线会被样品中的物质吸收,激发出来的X射线荧光在射出样品前,也会被样品中的物质吸收。

1. 吸收公式
μ:质量吸收系数
  • 重元素的吸收系数比轻元素的吸收系数大

ρ:密度

2. 吸收的原理
  • 光电效应(产生荧光、俄歇电子)

  • 散射(相干和不相干散射)




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X射线荧光信号与样品厚度的关系


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X射线荧光强度 I




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无限厚样品


当样品的厚度大于分析层(产生X射线荧光)的厚度,这个样品为无限厚样品


样品是否无限厚取决于所分析的特征谱线

  • 对于SnLA谱线,这个样品是无限厚样品;但对于SnKA谱线,这个样品不够厚。



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常见样品的分析层厚度


不同谱线在不同样品中的穿透深度


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如何计算样品的分析层厚度


1. QuantExpress无标样分析

  • 采用无标样分析方法分析样品时,QuantExpress软件会计算各条X射线谱线在样品中的穿透厚度。

  • 分析时输入样品的质量,软件会计算样品的厚度,校正样品厚度不够(达不到无限厚)对测量结果的影响。


2. 计算射线吸收的小程序abso.exe
在C:\\ProgramFiles (x86)\\SPECplus目录中有个计算X射线吸收的小程序:abso.exe


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关于样品厚度的注意事项


1. 建立定量分析方法时
  • 要求样品的厚度达到无限厚

  • 如果样品的厚度达不到无限厚,要求样品的厚度尽量厚,并且厚度尽量一致。

2. 无标样分析时,请输入样品的质量,软件会计算样品厚度不够厚时对测量结果的影响。
3. X射线荧光的信号主要来自于样品表面,尤其是轻元素的X射线信号。样品表面的污染会严重影响测量结果的准确性。



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