2021-07-28 12:08:06, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
安捷伦 ICP-MS 系统有非常稳定的等离子体,具有良好的基质耐受性、高灵敏度和低背景等特点。“良好的基体耐受性”得益于安捷伦独特的进样系统设计,优化后的小锥孔设计,可以有效减少基质污染物转移到高真空区域,提高基体耐受性的同时还减少了系统的维护频率。而“高灵敏度和低背景”的特点与安捷伦独特的离子透镜设计是密不可分的。离子透镜究竟神奇在哪里?
离子透镜的功能
ICP-MS 上的离子透镜是一组施加电压的不锈钢金属组件,如图 1 所示,其位于截取锥后方。
图 1. 7900 x 提取透镜-Omega 透镜组件的扩展视图
1. 聚焦并传输带电离子
样品离子束通过截取锥后在巨大压力差影响下会快速并发散的进入真空系统中为了防止离子损失,离子透镜对样品离子进行聚焦和定向,将其压缩为紧凑的“离子束”[1],高效地进入碰撞/反应池(ORS),在 ICP-MS/MS 中传递入第一个四极杆(Q1)后最终进入质谱检测器形成响应信号。
2. 分离中性粒子及光子
除了样品离子,离子束中还有大量中性粒子以及光子,它们会导致背景急剧升高。因此离子透镜系统还需要将待测离子与中性粒子和光子分离。
这两个功能在某种程度上存在冲突,从截取锥到 ORS 入口如果是直线路径提供最高离子传输效率,但同时光子和中性粒子得不到过滤造成很高的背景噪音,因此高效的离子透镜需要在有效传输离子的同时阻挡光子和中性粒子。
安捷伦离轴离子透镜设计
安捷伦最先使用了一套“离轴离子透镜”,它能在全质量数范围内得到更高的离子传输效率,同时有效阻止光子和中性粒子进入检测系统。
这套离子透镜由 2 个提取透镜、Omega 透镜和 Omega 偏转组成,如图 1 所示。
图 2. 离轴离子透镜
1. 极高的离子传输效率
双提取透镜和 Omega 离轴离子透镜的组合提供了极高的离子传输效率和低背景,如图 2 所示。
提取透镜的作用是提取样品离子并使其加速进入后面的透镜。待测离子带正电荷,因此离子的提取主要是通过第二个提取透镜完成的,该透镜的电压在 -150到-250V 范围内。这一负电场加速正离子同时推斥电子,中性离子和光子不受提取透镜的影响,并可能继续传输通过。
Omega 离轴离子透镜:通过在 Omega 透镜上施加电压使样品离子束偏转,弯曲后的离子束通过 Omega 偏转透镜上方的小孔,继续进入ORS 或 Q1。但中子和光子不会偏转,从而和被测离子分离。
2. 较小的质量歧视效应
双提取透镜和 Omega 离轴离子透镜的组合通过低电压使离子发生两次偏转,同时离子束在整个传输中保持聚焦。这降低了质量歧视效应(特别是低质量灵敏度的损失)。图 3 中可以看到,安捷伦离轴透镜设计在整个质量范围内提供更均匀的离子传输,最小的质量歧视,并为所有分析物提供一致的低检测限。
图 3. 不同离子透镜设计的质量响应曲线
图 3 还可以看出不同设计的离子透镜技术在质量响应上存在明显差异,光子挡板离子透镜或单偏转离子透镜设计在低质量数或者高质量数处存在比较显著的质量歧视效应” [2]。虚线显示了单偏转离子透镜的质量响应曲线,该透镜需要不同的电压设置来聚焦低质量数(绿色)、中质量数(黄色)和高质量数(红色)。对于这种透镜类型,仪器调谐时最大化一个质量区域的信号会降低其他质量的灵敏度,引起显著的质量歧视。
离子透镜推荐电压
在大多数的应用中,推荐值就可以满足分析要求,如表 1 所示,自动调谐即可获得最佳透镜参数[3]。
当提取透镜 1=0 V 时,称为软提取。对一般基体样品,软提取可以给出较好的信号稳定性。在较高的等离子体温度下(氧化物比例<1.5%),具有较高的灵敏度,透镜污染的风险更低,使得系统非常耐用,最适合高基体样品。
表 1. 建议调谐参数值(7900x 透镜 MicroMist 雾化器)
离子透镜清洗
1. 清洗步骤
使用蓝色(#400)抛光纸彻底清洁透镜的内部;使用黄色(#1200)抛光纸重复清洁过程。
使用沾有氧化铝粉和纯水的混合物的棉签,对透镜的内部和复杂部位进行抛光,尤其要注意清洁孔口。
用纯水冲洗后放入纯水中超声清洁 5 分钟。
将镜片置于干净表面上自然风干,不要擦拭。
2. 注意
垫片和螺钉无需清洁,不要直接用手触碰
不得使用丙酮或甲醇等任何溶剂对透镜组件进行清洗干燥。
3. 所需材料及试剂
抛光纸工具包:G1833-65404
氧化铝研磨粉末:8660-0791
各仪器离子透镜
参考文献
1.5989-3526CHCN 《ICP-MS电感耦合等离子体质谱基础导论》
2.5994-3527EN《Ion Lens Design 》
3.G3666-97000 《Agilent 7900 ICP-MS MassHunter Workstation用户指南》
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