快速区分PLA异构体，APC竟有此作用？
2021-07-23 12:02:15, 沃特世 沃特世科技（上海）有限公司
生物可降解材料种类繁多，在各种食品接触性材料和消费品中应用也非常广泛。目前，对这些材料的应用性能要求越来越高、安全性把控越来越严格，如何在绿色化学的基础上深入研究原料、合成以及合成后的处理过程，对于获得高性能材料至关重要。以聚乳酸（PLA）为例，分子量、立体化学、端基、结晶度等特性差异化的品种非常多，给下游应用带来影响也不一样。因而以快速、简单的分析技术对聚合物进行表征和确证，对把控性能、指导工艺和应用尤为重要。
SEC方法可以分析相对分子量，但无法区分其中的异构体或差异性质的杂质。今天，我们就来介绍一种新的方法，它利用具有强溶剂耐受性的超高效聚合物色谱（APC p-QSM）和蒸发光散射检测器（ELSD）相结合，以聚合物梯度色谱（GPEC）的方法区分不同的PLA异构体。
*聚合物梯度色谱（GPEC）可以让聚合物暂时沉淀在色谱柱或色谱柱筛板上，直至梯度中的良溶剂比达到聚合物的溶解度，再将聚合物从色谱柱表面释放。
实验设计
选取2种分子量接近PLA的异构体。第一步是先通过浊点测定法获得相应的信息，确定聚合物样品的溶解性能。聚合物的溶解度与分子的对称性和形成结晶度的能力有关。与PLDLA(poly-L/DL-lactide)形式相比较，PLLA形式对称性更强，有助于缔合和阻碍溶解。
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样品制备和仪器准备
用氯仿溶解样品制备成5 mg/mL储备液，进一步稀释到1 mg/mL，通过PTFE 0.2 μm滤膜过滤。
通过Waters APC p-QSM连接ELSD检测器，应用氯仿和甲醇的梯度，在C8(130Å, 2.5 μm, 3 mm×75 mm)色谱柱分离。Waters Empower内置11种梯度曲线功能，基于样品溶解度的情况设置氯仿和甲醇的梯度，从100%甲醇升到100%氯仿，溶解度逐渐增加。常在不可溶区域采用陡峭的梯度曲线，而可溶区域则选择平缓的曲线。
图3. APC p-QSM GPEC方法梯度曲线
结果
最终选择一条非常陡峭的梯度曲线，快速加入氯仿溶剂。这种情况下，可以使聚合物快速溶解和色谱峰宽变窄。而PLA样品由于溶解度和立体化学的不同，在梯度溶剂中洗脱时间也不同。
图4. 溶剂流路A（氯仿）梯度比例、空白氯仿、PLA(L)以及PLA(D, L)叠加图。
利用APC系统连接ELSD检测器，2个具有不同异构性的PLA样品应用GPEC方法，按照溶解性能的不同，在不同的保留时间被洗脱。在Waters APC四元体系推出后，这种在聚合物分析中应用到强有机溶剂的梯度洗脱方式，在实际应用中带来了很大的惊喜，成为聚合物日常表征方法中的一员。
聚合物分析的工作所涉及的表征方法见下图：
图5. 聚合物的分析方法
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