塑料制品中铅、汞、镉的测定|样品前处理方法的选择

2021-07-21 15:53:41, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

塑料制品广泛应用于农业、包装、建筑、汽车、医药、家电、电子电器、信息技术、航天航空等领域，然而废弃塑料所造成的环境污染和破坏生态平衡的问题已被世人瞩目，塑料制品中有毒有害物质的检测也越来越受到重视。塑料制品中常见的有毒有害物质主要集中在增塑剂、卤素阻燃剂和重金属热稳定剂，尤其是这些物质中含有的重金属如：铅、汞、镉、铬、钡、砷等对环境污染和人们身体健康影响非常严重。那么，如何准确测定塑料样品中重金属含量呢？样品前处理方法的选择在样品分析测试中起到了非常重要作用，本文将以塑料样品为实验样本，对国家标准和行业标准中的前处理方法进行验证，总结出更适合的前处理方法。

【标准】

根据行业标准《SN/T2046-2015 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷、硒、锑的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和《SN/T3714-2013 橡胶和塑料制品中钴、砷、铬锡和铅的定量筛选方法电感耦合等离子体原子发射光谱法》所给出的检测和样品前处理方法，北京美诚结合自产前处理设备的性能特点，认为更适合塑料样品的前处理方法有微波消解法和高压消解法，并对以上方法进行验证实验，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

制备样品：将塑料样品切割成小块，使用液氮冷却后用超离心机研磨粉碎，过筛（孔径0.5mm）。

1. 微波消解法

实验设备

MD6T-6HL 微波消解仪

MW-D20 超纯水器

实验方法

准确称取塑料粉末样品0.2g（精确至0.0001g）置于100ml微波消解罐内，加入9ml硝酸溶液（5.0mol·L^-1），1ml盐酸溶液，1ml高氯酸溶液，0.5ml过氧化氢溶液，敞口放置至初始反应结束，然后加盖旋紧密封，置于微波消解仪中，按照以下消解程序设定进行消解。

程序设定：HNO₃9ml HCL1ml HCLO₄1ml H₂O₂0.5ml

工步	设定温度℃	保持时间min	斜率 ℃/min
1	120	20	8
2	160	30	8
3	180	30	8
3	190	10	8

消解实验完成，带冷却后，在通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内盖，合并消化液并转移至100ml的容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

2. 高压密闭消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验方法

准确称取塑料粉末样品0.2g（精确至0.0001g）置于100ml聚四氟乙烯消解内罐中，加入9ml硝酸溶液（5.0mol·L^-1），1ml盐酸溶液，1ml高氯酸溶液，0.5ml过氧化氢溶液，敞口放置至初始反应结束，加内盖装入专用反应釜不锈钢外罐中，旋紧，放置在反应釜专用消解仪上，温度设定在190℃恒温加热4小时，加热结束后关闭电源，待样品溶液自然冷却。将专用反应釜移至通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内盖，合并消化液并转移至100ml的容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

【结果与讨论】

微波消解法和高压密闭消解法具有消解能力强，组分不易挥发损失的优点，能满足铅、汞、镉的同时测定，实验采用加9ml硝酸溶液（5.0mol·L^-1），1ml盐酸溶液，1ml高氯酸溶液，0.5ml过氧化氢溶液溶解样品，如样品中硅含量较高，需加1ml氢氟酸溶液。但由于氢氟酸对仪器有一定的腐蚀，因此加入量越少越好。

如果仅检测样品中铅的含量，可以采用灰化法。

（扩展阅读：工业橡胶中铅含量测定）