【原子吸收分光光度计】全面排查常见故障,解决方法、日常维护及仪器保养,锦囊妙法汇总告诉你!

2021-07-08 17:34:06, 央琼 北京携测技术有限公司



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一、原子吸收分光光度计常见故障及解决方法


 1、故障现象:

燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化,降低了灵敏度。


产生原因

液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,最后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝。

 

另一个有关燃烧缝的故障是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。

 


排除方法


使用1000目的水砂纸,沾上水,轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁,最后?0%的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。

 

注意:打磨时一定不能伤及燃烧缝,尤其不能扩大燃烧缝的宽度,否则灵敏度反而下降。

 

 2、故障现象:

燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。


产生原因

一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。

 

排除方法

与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁。

 

 3、故障现象:

喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。


产生原因

当火焰分析灵敏度下降时,有些仪器操作者首先会检查样品的提升量,以判断是否是喷雾器的原因,这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后,自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故,于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管;可是清通后,样品的提升量并未得到提高,至此陷入了困惑。


喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障,用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵,而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞,造成空气流通不足或不畅,从而影响到了提升量,这点是许多使用者不清楚的地方。

 

喷雾器的工作原理

当压缩空气进入喷雾器腔体内时,空气只能从环状出气缝隙中喷出,于是强大的气流在出气环隙处形成了一个负压区,样品在大气常压的作用下,被吸入到铂金管内,这就是“虹吸”进样原理。当压缩空气中含有油水时,这些物质会潴留堵塞在喷雾器的出气环隙处,使吸样负压减弱,继而样品的提升量就会受到影响。此时、仅用通丝清通铂金管内腔于事无补。

 

排除方法

用干净的吸耳球吸入10%的硝酸水溶液后,将酸溶液从喷雾器的空气进气口挤进冲洗数遍,最后用蒸馏水彻底冲洗干净。

 

注意

冲洗时在水池附近进行,以便随时冲洗被酸溅射的地方;同时一定戴上防护眼睛,以防酸进入眼睛,切记!

 

 4、故障现象:

燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。


产生原因

由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。

 

排除方法

(1)使用铜灯(或其他灯),仅通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率最小或背景吸光度最大。这样做的依据是:使汽化的样品密度最大的区域被调整到光轴中心,已达到最佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。

 

(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。

 

注意

有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。


02


二、原子吸收分光光度计的保养和日常维护


1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。

 

2.空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb 等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。

 

空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA 下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。

 

3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。

 

4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。

 

5.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1 乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。

 

6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。

 

7. 使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。




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