2021-07-03 14:03:07, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
导读
环境空气中目前有浓度控制限值且与恶臭控制相关的羧酸类化合物包括乙酸、丙酸、丙烯酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸等。恶臭物质共同的危害,即造成居住环境恶化,引发周围居民的投诉和上访,成为影响社会稳定的因素。近期生态环境部发布了《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,标准规定使用纯水超声解析,甲基叔丁基醚萃取,同位素内标定量,利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)分析环境空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种羧酸类化合物。
羧酸类化合物的危害
具有1-6个碳原子碳链的一元羧酸由于具有较强的挥发性,一般被称为挥发性脂肪酸(VFAs)。VFAs具有刺激性气味,属于恶臭物质,造成居住环境恶化,危害人体健康,例如,吸入丙酸对呼吸道有强烈的刺激性,可引发肺水肿。此外,VFAs作为有机酸,对大气化学和酸沉降也具有一定影响。
乙酸
丙酸
正丁酸
丙烯酸
异戊酸
正戊酸
图1 6种羧酸类化合物
羧酸类化合物来源
大气中VFAs主要有三大来源:生物排放、人为排放和光化学反应的二次产物。基于以上原因,VFAs对环境的污染已引起了全球性的关注。
造成局部地区恶臭污染的VFAs主要来自人类生产活动,例如垃圾填埋、石油化工、油脂加工、皮革制造、酿造、制药、香料生产、肥皂和洗涤剂生产、食物腐烂、粪便处理等。
新标准来袭
岛津方案助您从容应对
参照《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》方法,采用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了环境空气中6种羧酸类化合物分析方法。
图2 岛津气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020 NX)
01
分析条件
色谱柱
SH-Stabilwax-DA
(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
进样口温度
250℃
柱温程序
50℃(2min)_8℃/min_150℃
_20℃/min_220℃(5 min)
进样方式
不分流进样
离子化方式
EI
接口温度
240℃
离子源温度
230℃
采集方式
SIM
02
色谱柱选择有讲究
选用岛津Stabilwax-DA酸性化合物分析柱,能够分析不经衍生化处理的酸性化合物,降低酸性化合物与固定相的吸附作用,提高游离脂肪酸在色谱柱上的样品容量。乙酸、丙酸、正丁酸等6种化合物实现快速分离,得到良好的分离度和较好的峰型。
图3 羧酸类化合物标准品色谱图
表1 化合物的名称、保留时间和选择离子
03
标准曲线与检出限
以内标法绘制标准曲线,乙酸等6种化合物线性良好,相关系数R>0.999。6针低点测试所得RSD%为1.61-2.39%,方法精密度优良。
表2 目标化合物线性相关系数和检出限
图4 部分目标化合物标准曲线
04
样品测试结果及加标回收率
样品加标回收率分布在100.2~103.7%之间,满足标准要求,方法可靠。对环境空气样品进行分析,未检测出上述6种羧酸类化合物。
图5 环境空气样品色谱图
表3 样品加标回收率结果
注:N.D.表示未检出
结语
使用岛津气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020 NX)轻松测定环境空气中6种羧酸类化合物,完美应对《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》最新环境标准要求。环境空气安全监测刻不容缓,岛津应对方案助您从容应对。
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撰稿人:胡辉
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