2021-06-30 00:48:48, 领拓仪器 广州领拓仪器科技有限公司
2021年5月22日,我国首辆火星车“祝融号”成功地着陆火星,开启了它在火星上的“打工之旅”。前不久,可爱敬业的“祝融号”火星车不负众望,圆满地完成了首次火星探测任务——拍摄了一组珍贵的科学影像图。
图1.祝融号
在火星这样复杂的环境中工作,“祝融号”自然是采用了优越的材料来为它保驾护航,包括有机热控涂层材料、超轻质烧蚀防热涂层材料、新型锂镁合金、铝基复合材料等。这些材料在研发的过程中,都需要进行各项检测,以全面获得材料的各项信息,确保材料具有满足服役条件的优异性能。
其中对于涂镀层材料,其厚度的观测是最基础、最为直观的检测,这需要对涂镀层进行截面磨抛制备。不同的涂镀层材料截面磨抛制备方法各异,本文重在分享易延展材料涂镀层的截面磨抛制备方法。
本文中的样品是铜合金基体表面的镍镀层,样品截面磨抛制备前需采用流动性优良的树脂进行镶嵌,达到对镀层的边缘保护效果,如下图所示。
图2.样品镶嵌示意图
镶嵌后的样品,将进行研磨与抛光,步骤如下表:
表1.研磨抛光耗材与参数
(1)研磨
研磨阶段去除更多材料的同时,也会造成一定的损伤,延展不可避免。图3是P1200碳化硅砂纸细磨后的表面状态,黄色箭头所指为铜基体向镍镀层方向延展,红色箭头方向为镍镀层材料向铜基体方向延展,所得截面粗糙,且镀层与基体的界面不分明,这是延展性材料经过P1200碳化硅砂纸研磨后的正常现象。
图3. P1200碳化硅砂纸研磨结果
(物镜50X)
(2)9um金刚石粗抛
进一步进行9um金刚石粗抛,为了尽量减少延展变形,将载荷降低,另一方面要去除上一步留下的划痕等损伤,将时间适当加长。所得镀层与基体的界面处仍有一定程度的延展,界面处界线仍不清晰,靠近镍镀层的铜基体处显示轻微镍的颜色,且镍镀层与树脂的界面也不圆滑,呈粗糙的“毛刺状”,如下图4箭头所指。
图4. 金刚石抛光液9um粗抛结果
(物镜50X)
(3)3um金刚石中抛
3um金刚石中抛,主要是为了去除上一步9um金刚石粗抛留下的损伤,在9um金刚石抛光后的基础上,载荷不变,时间适当减短,所得制备表面划痕更细且均匀,镍镀层与铜基体的界线已变得明显,但是和树脂的界面上仍存在“毛刺状”,如下图5。
图5. 金刚石抛光液3um中抛结果
(物镜50X)
(4)0.05um氧化铝细抛
0.05um氧化铝较金刚石抛光颗粒更软,为了更快地去除3um金刚石中抛造成损伤,可用较大的15N载荷细抛1min。抛光后,镍镀层与铜基体的界线已非常清晰,镍镀层与树脂界面上的“毛刺”大幅减少,但铜基体出现轻微的“灰点”,如下图6中箭头所示。
图6. 氧化铝抛光液0.05um中抛结果
(物镜50X)
(5)0.02um氧化硅细抛
0.02um氧化硅抛光时,为了尽量避免延展,将载荷和磨盘转速适当降低,而为了达到去除“灰点”的目的,相应地适当加长了时间。抛光后,镍镀层与树脂界面上的“毛刺”在光学显微镜物镜50X下已得到极大的改善,且铜基体上也几乎没有了灰点,如下图7中所示。此时可以精确测量镍镀层各个位置的厚度,如图8所示。
图7. 氧化硅抛光液0.02um细抛结果
(物镜50X)
图8. 氧化硅抛光液0.02um细抛结果
(物镜100X)
小结
1、延展性材料镀层磨抛制备前,需要采用保边效果好的镶嵌方法。
2、延展性材料的研磨适宜采用砂纸,抛光时选用合适的抛光布与抛光液,必要时选用合适的润滑液。
3、延展性材料降低载荷和转数能减少延展的问题,但需要适当加长时间来去除上一步的损伤。
4、此方案依附于一定的设备与耗材,每一步的参数仅提供参考,为类似样品的制备提供一种思路,具体需要根据不同条件来调整参数。
5、探索适当磨抛参数的过程中,需要观察并识别每一步的效果,再进行参数的调整。
*本次试验所用设备如下
Buehler EcoMet250磨抛机
Leica DM4M金相显微镜
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