2021-06-28 18:12:44, 检测家 北京携测技术有限公司
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2020 年 12 月 1 日,《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》、《GB 18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量》标准正式实施。
为了帮助用户更精准的使用该方法,更好地使用相关检测设备及配套产品,达到满意的检测效果,检测家于2021年6月19日举行《GB 18581-2020木器涂料及GB 18582-2020建筑用墙面涂料中水分、苯系物、VOCs检测》专题直播,特邀上海仪电分析仪器有限公司 产品应用经理 曹永坤、徐怀志现场还原完整的实验操作过程,为检测用户提供设备、耗材选型方案,为企业、技术人员搭建交流平台,提供更全面的检测信息。
“
GB 18581-2020木器涂料及
GB 18582-2020建筑用墙面涂料中
水分、苯系物、VOC检测
”
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》、《GB 18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量》中规定了木器涂料、建筑用墙面涂料中对人体和环境有害物质容许限量所涉及的产品分类、要求、测试方法、检验规则等,采用气相色谱法检测有害物质中VOCs含量,有助于降低含VOCs物质在涂料产品中的使用,进一步帮助我国从源头上构建起VOCs防控体系。
本次直播,我们有幸邀请到了 上海仪电分析仪器有限公司 产品应用经理 曹永坤、徐怀志来为我们进行现场讲解以及演示。
左:上海仪电分析仪器有限公司 产品应用经理 曹永坤
右:上海仪电分析仪器有限公司 产品应用经理 徐怀志
对于涂料中水分、苯系物、VOC的检测,曹工根据涂料的类型,首先进行了简单分类。
图 | 涂料测试方法纲要
其中,针对水分含量的测定,新版GB18581以及18582中采用气相色谱法作为唯一检测方法。(GB18582-2008中, 采用气相色谱法或卡尔·费休法测试,气相色谱法为仲裁方法)
而在VOC检测过程中,标样的选择也有一定的区别。
VOC标样差异
为了更好的应对新标,曹工对水分含量的测定进行了一定的归纳总结。
水分测试“三步走”
空白样水峰面积
取0.2g内标+5mL稀释溶剂,测试空白中水峰面积。
水分标样测试
取0.2g水+0.2g内标+5mL稀释溶剂,平行测定两次。
涂料样品测试
取0.6g样品+0.2g内标+5mL稀释溶剂,混匀、离心,平行测定两次。
直播现场,曹工和徐工分别演示了水分测定的前处理操作以及气相色谱的相应参数设置。
徐工现场演示
气相色谱参数设置
在举例进行样品中水分含量测定的讲解过程中,如果想要尽量减低空白试样中A0的干扰,曹工提出了多项实验优化探讨。
测试过程尽量选用无水试剂
试剂应经过分子筛干燥且不含有任何干扰实验的物质
内标物须是试样中不存在且能与其他组分完全分离的化合物
若样品离心后上层溶液仍比较浑浊,应经有机相滤膜过滤后再测试
在VOC检测中,曹工同样进行了三步总结。
VOC测试“三步走”
定性分析
1.内标干扰排除
2.预估浓度范围
3.借助MS或其他手段辅助定性未知物
相对校正因子计算
1.可选用曲线或单点进行计算
2.注意与相对响应因子的区别
涂料样品测试
取1g样品+相近质量的内标+适量的稀释溶剂,混匀、离心,上机测试。
而后,同样由徐工进行样品的配置操作演示,由曹工进行气相色谱的相应参数设置。
徐工现场演示
气相色谱参数设置
直播最后,曹工还展示了水性木器涂料中21种VOC标样色谱图以及水性墙面涂料中22种VOC标样色谱图,并提出了色谱配置选择建议。
色谱配置选择建议
依据测试的涂料类型
由于溶剂型涂料和水性涂料二者涂料性质不同,实验条件及方法精度不同,最好用两台设备分开做。
依据测试的色谱条件
1)由于涂料样品分析时均为直接进样,测试时,在最终组分出峰结束后,尽量补上一段高温程序,将高沸点的组分赶出色谱柱
2)测试水分所使用的PLOT-Q毛细柱最高耐受温度为250℃,测试室内空气TVOC及涂料中VOC时,终点温度通常不低于此温度,因此建议将水分测试的仪器与其他设备分开使用。
依据使用的检测器类型
1)TCD通常使用氢气或氦气作为载气,使用氢气时请务必注意实验安全;
2)使用ECD时,为保护检测器,须在氮气气源中加装脱氧管。
水性木器涂料中21种VOC标样色谱图
水性墙面涂料中22种VOC标样色谱图
本次检测家直播间,到这里就结束了。谢谢大家对检测家直播间的支持,我们下期再会!
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