干货丨食品接触材料的安全问题，同样不容忽视

2021-06-24 14:52:22, 华质菌华质泰科生物技术（北京）有限公司

民以食为天，食以安为先。

作为食品的 “贴身衣物” ，食品接触材料常以食品包装、厨房用具、餐具等形式应用于日常生活，其在原材料、辅料和工艺等方面的安全性将直接影响食品质量，即其中的有毒有害物质会迁移至食品中，继而对人体健康产生影响。

食品接触材料种类繁多，生产过程会引入各类物质。通常，木质食品接触材料会添加一定浓度的防腐剂，以防止虫蛀或腐烂。目前，国内外只有商业用途的木质防腐剂（如异噻唑啉酮类和三唑类）受到严格的监管限制，菊酯类（Pyrethroids，PYRs）等人工合成的化合物，同样对人体有害，但直至最近才被列为受监管的对象。

传统的分析方法，如液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（GC-MS），检测周期较长，有机溶剂使用量大，不仅对环境会造成一定污染，且对研究人员的身体健康也会造成不利影响。因此，开发一种样品前处理简单且环境友好型的快速筛查技术尤为必要。

中国检验检疫科学研究院工业品所的马强老师课题组对木质食品接触材料中的菊酯类（PYRs）展开深入探索，研究成果于2020年2月19日在《Analyst》发表。

文献内容

Direct Analysis in Real Time Coupled with Quadrupole-Orbitrap High-Resolution Mass Spectrometry for Rapid Analysis of Pyrethroid Preservatives in Wooden Food Contact Materials

DART-Q-Orbitrap 快速分析木质食品接触材料

中的菊酯类防腐剂
Xianshuang Meng, Yueguang Lv, Qing Lv,

Yulin Deng,Hua Bai, Qiang Ma

Analyst, 2020
https://doi.org/10.1039/C9AN02619C

本文采用实时直接分析离子源（DART）和四极杆-轨道阱（Q-Orbitrap）技术联用对木质食品接触材料中4种菊酯类（PYRs）防腐剂进行分析。系统研究了 DART-Q-Orbitrap 的采样方式和关键参数。利用氘代同位素内标法对化合物进行精确定量分析。

图1. DART-Q-Orbitrap 检测木质食品接触材料中 PYRs 的示意图

实验步骤：
① 电钻制备 0.2 g 的木屑，放入试管中，再加入 3 mL 正己烷/丙酮（1:1，v/v）溶剂。

② 涡旋仪将样品与提取溶剂充分混合 30 s。

③ 将 5 mg C18 和 10 mg PSA 加入样品中，充分混合 1 min。

④ 取上清液转移至另一试管中，氮吹近干，样品残渣用 1 mL 乙腈复溶。

⑤ 取 10 μL 复溶液于样品卡上。

图2. 木质食品接触材料中的4种菊酯类 (PYRs) 防腐剂和内标 (反式氯氰菊酯-d₆）的 DART-MS 和MS/MS 谱图：氯菊酯 (a, f) ，氯氟氰菊酯 (b, g) ，氯氰菊酯 (c, h) ，溴氰菊酯 (d, i) 和反式氯氰菊酯-d₆ (e, j) 。

通过图2中所显示的主要氨加合峰 [M+NH₄]⁺和质子加合峰 [M+H]⁺来共同鉴定出菊酯类化合物。

表1. DART-Q-Orbitrap 高分辨质谱法对 PYRs 的分析性能评价

表1显示了4种 PYRs 的相关系数 (r) 均大于 0.99，具有良好的线性关系。该方法的检出限 (LODs) 和定量限(LOQs) 分别为 0.04-0.20 mg/kg 和 0.10-0.50 mg/kg。并且在杨木、柳木、洋槐木、松木等10种不同质地的木质食品接触材料中 PYRs 的回收率在 72.1%-82.7% 之间，RSD 在 5.2%-11.8% 之间，说明该方法可以作为检测木质食品接触材料中 PYRs 含量的通用方法。

结论：

本文提供一种快速测定木质食品接触材料中菊酯类防腐剂的方法。采用的实时直接分析（DART）原位质谱，简化样品前处理，分析时间很短（几秒钟），突破传统检测技术前处理过程繁冗耗时和有机溶剂消耗量大的短板，满足了现代社会对高通量样品快速分析的需求，切实保障产品质量安全及消费者人身安全。

拓展阅读，请点击：

DART 原位质谱 Q&A（第1期）