微波消解玉米饲料检测磷含量

玉米具有“饲料之王”的称号。玉米粒含有丰富的脂肪和维生素。玉米的茎、叶、穗轴也是很好的饲料。玉米成熟采收以后，可以直接将新鲜的茎杆和叶子喂给牲畜，也可以晒干贮存，粉碎后喂用。 脱粒后的玉米轴，经晒干、粉碎，同样也是很好的粗饲料。

玉米饲料是一种极具开发潜力的蛋白质原料，营养成分丰富，具备多种杂粮的营养特性，富含各种氨基酸。玉米饲料不但可以缓解我国蛋白质资源缺乏的现状，而且还可以降低饲料成本，提高畜禽养殖经济效益。

玉米饲料不仅蛋白质含量高，还含有多种微量元素，各种微量元素对动物生长发育的作用各不相同，其中磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用，同时还是许多器官的有机组成成分，其含量也是评价饲料营养品质的重要指标。

本次实验根据国家标准（GB/T 6437-2018），采用微波消解法对玉米饲料进行消解后，用分光光度法对玉米饲料中的磷含量进行分析测定，实现了对玉米饲料中磷含量的有效检测。

1、仪器

新仪TANK PLUS微波消解仪，i5紫外可见分光光度计，赶酸器，分析天平(十万分之一)。

2、试剂

硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，磷酸二氢钾，偏钒酸铵，钼酸铵。

1、磷标准储备液配制

取磷酸二氢钾在105℃烘箱中干燥1h，于干燥器中冷却，称取0.2195g磷酸二氢钾溶解于水中，转移至1000 mL容量瓶，加入3mL硝酸加水稀释至刻度，摇匀于4℃环境下保存。

2、钒钼酸铵显色剂配制

称取1.25g偏钒酸铵于200mL水中加热溶解，冷却后加入250mL硝酸，另称取25g钼酸铵于400mL水中加热溶解，冷却后将两种溶液混合，加水稀释至1000mL,避光保存，若生成沉淀则不能使用。

3、磷标线工作液的制备

准确移取磷标准储备液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，加水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0mL磷标准溶液为参比，用1cm比色皿在400nm波长下用i5紫外可见分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4、微波消解玉米

使用硝酸作为实验的消解试剂，称取四种玉米样品0.25g（精确至0.01mg）于消解罐，每种玉米饲料平行两组实验，随同添加试剂空白，加入8mL硝酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min， 150℃赶酸至剩余液体0.5mL左右，加水定容至50mL容量瓶，继续移取6mL溶液转移25mL容量瓶，加入5mL显色剂，定容至25mL，测试吸光度，计算磷含量。

5、实验数据

使用硝酸对玉米饲料样品进行消解实验，取样量为0.25g，最高实验温度190℃，保温20min，实验最高压力在2MPa左右，样品可完全消解。使用紫外分光光度计法测试四种玉米饲料磷含量约在0.25%左右，符合常见玉米饲料的磷含量范围。