Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定氧化铜和氧化镍

摘要

氧化铜和氧化镍样品可用Prodigy DC Arc光谱仪检测。氧化铜样品分析下列元素：Ag, As, Bi, Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Sb, Se, Si, Sn, Te and Zn。氧化镍样品分次下列元素：Ag, Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Fe,Mg, Mn, P, Pb, Sb, Si, Sn, Te, Tl and Zn。除非特殊情况，结果均以PPM为单位报告。

实验部分

收到用于分析的样品有：样品1、样品2、样品3。所有标准品和样品均在Prodigy DC Arc光谱仪上检测。本系统具有稳定的电流供应，从而提高电弧的稳定性。所有样品在空气中分析，没有使用斯托伍德气室。仪器和方法条件分别列于表1、表2。

表1 氧化铜直流电弧光谱仪操作条件

表2 氧化镍直流电弧光谱仪操作条件

所有电极购买于Bay Carbon Inc (BayCity, MI)。对于种基体的分析，都是使用长1”，直径1/4" 带喷火口(SP-9012)的样品电极和直径1/8" 带尖(C-1)的上电极。上下电极之间间距为2mm, 并且在燃烧过程中把间距调到3mm。

元素参数

根据高浓度标准品的时序分析（TRA）结果，把两种基体中的元素按一定积分时间归类。方法中基于时间的发射谱线均需经过TRA分析，以确定适当的积分周期。由TRA结果可得，氧化铜基体中所有元素均归类到一个单独的积分周期，发射谱线收集时间为0-40s。在氧化镍基体中，适当的积分周期（时间门）为每个元素单独设定，以优化其发射信号和减小基体的影响。

Prodigy DC Arc的检测器使用了3X15的像素阵列元件来分析样品。分析峰和背景校正由像素位置和宽度值来确定。对于每个分析，背景校正和样品峰分析同时进行。氧化铜和氧化镍基体中分析元素的背景检测像素位置列于表3、表4。

表3 氧化铜元素参数

表4 氧化镍元素参数

校准

使用客户提供的标样进行仪器校准。分析所有收到的标样。氧化铜和氧化镍中所测元素的标准曲线如图1、图2所示。图1是Bi 306.772 nm的标准曲线，图2是As at 193.759 nm的标准曲线。两条标准曲线均体现了仪器校准具有象征性的精确度和准确度。

图1 氧化铜中Bi 306.772 nm 标准曲线

图2 氧化镍中 As 193.759 nm 标准曲线

结果

检出限

进行了检出限研究，以确定仪器对氧化铜样品的检出限。检测限的计算方法是7次校正空白标样的标准差的3倍。检出限研究的结果列于表5，单位为PPM。由于氧化镍样品不够，所以只列了氧化铜的检出限结果。

表5 氧化铜检出限

样品

氧化铜和氧化镍样品的结果分别列于表6、表7。下面所列为3个平行的结果，单位为PPM。当未知样中元素的浓度低于或等于仪器检出限，结果记录为不报告（NR）。

表6 样品1结果

表7 氧化镍样品结果

结论

报告结果证明，Prodigy DC Arc光谱仪能用于氧化铜和氧化镍的元素定量分析。电流控制直流电弧稳定的电源供给结合了同时收集样品和背景数据的功能，从高精确度的标准曲线可反映出仪器具有良好的重现性。