2021-05-17 13:16:36, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
钠作为人体必需的营养成分存在于绝大多数食品中,在人体内有助于调节血压、神经、肌肉的正常运作。钠元素是细胞外液中带正电的主要离子,能够参与水的代谢,对保证体内水的平衡起着至关重要的作用。钠可以维持体内酸碱的平衡,它是人体中胰汁、胆汁、汗和泪水的组成部分,缺乏钠会导致生长缓慢、食欲不振、头昏嗜睡、低血糖及心悸等症状;但是钠含量过高又会对人体产生危害,婴幼儿因肾功能及各种代谢系统尚未发育完善,如摄入大量钠盐,会引起肾功能问题,甚至危害生命;成年人或老人如果长期摄入高盐物质也会损伤肾功能,引起高血压、心脑血管等疾病。2011年国家卫生部发布《GB28050-2011 食品安全国家标准预包装食品营养成分标签通则》,其中将钠与人体的三大营养物质——蛋白质、脂肪、碳水化合物并列,作为必须标识指标,引导消费者合理选择食品,促进膳食营养平衡,为人们的身体健康提供保障。
【标准】
因此如何准确测定食品中钠的含量,对食品安全具有重大意义。国家已颁布相应的国家标准《GB5009.91-2017 食品中钾、钠的测定》,本文将参照以上标准中的样品前处理方法,以榨菜作为实验样品,使用美诚生产的样品前处理设备进行实验,提供更适用的样品前处理实验方法。
【实验方法】
1. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤
称取榨菜样品0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,加盖浸泡过夜,置于微波消解仪中按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O21ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
140
582
170
1083
190
258
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
2. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
称取榨菜样品0.5g(精确至0.0001g)于高压反应釜消解内罐中,(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,加盖浸泡过夜,置于反应釜专用消解仪中按照以下程序进行消解。
程序设定:
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
180
120
2
120
120
3
160
240
至待消解完全,冷却后开罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀备用。
3. 干式消解法
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验步骤
准确称取榨菜样品1.0g(精确至0.0001g)于50ml坩埚中,在石墨消解器上加热碳化至无烟,然后移入马弗炉中设定温度550℃,灰化6h,灰化后样品置于干燥器中冷却至室温,如有黑色碳粒,则待冷却后滴加少许硝酸溶液浸润,在石墨消解器上低温干燥,再移入马弗炉中,温度设定490℃继续灰化至白色灰烬。冷却至室温后取出,用0.5%的硝酸溶液,使灰烬充分溶解,用0.5%的硝酸溶液定容至100ml,混匀待测,同时做试剂空白试验。
4. 湿式消解法
实验设备
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验步骤
称取榨菜样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消化管中(如样品含有乙醇或二氧化碳,先在石墨消解器上低温预处理去除乙醇或二氧化碳),加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液(体积比9:1),加盖浸泡过夜,在石墨消解器上实验条件为:100℃加热1h,升温至150℃加热1h,升温至180℃加热2h,最后升温至200℃,消化液变棕黑色,补酸。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。
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