应用速递 | 食品安全—牛奶中替米考星残留量的测定

该方法用于高效液相分析法针对

牛奶中替米考星残留量的测定，其中

Discovery® DSC-18 SPE 用于样品的净化

Discovery® HS C18 色谱柱用于HPLC分析

SPE柱

Discovery® DSC-18 SPE, 500 mg/6 ml（52604-U）

样品制备

取牛奶5 mL于离心管中，加入乙腈15 mL，涡旋混合30s，超声1 min，以6000 r/min离心5 min，将上清液转入150 mL锥形瓶中，加水50 mL稀释，备用

1.平衡

依次用10 mL甲醇和10 mL水活化

2.上样

取2 mL样品溶液上柱

3.洗脱

依次用10 mL水和10 mL乙腈洗涤

4.收集

用5 mL洗脱液(制备方法：称取乙酸铵7.71 g溶解于甲醇200 mL中，加入乙腈790 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至1000 mL)收集

后处理

氮气吹干，用流动相1 mL溶解残留物，0.22 μm滤膜过滤后，供高效液相色谱分析

色谱柱

Discovery® HS C18 15 cm x 4.6 mm, 5 μm (568522-U)

仪器

1260 Infinity

流动相

取110 mL乙腈、55 mL四氢呋喃和25 mL 1 moL/L DBAP，加入700 mL水中，用水稀释至1000 mL过滤。

1 moL/L 磷酸二丁胺缓冲液（DBAP）：量取水700 mL，加入二丁胺约70 mL, 搅拌使二丁胺溶解，冷却至室温。调pH至2.5~2.6，加水稀释至1000 mL, 过滤。

流速

1.0 mL/min

检测波长

254 nm

进样量

50 μL

柱温

40 °C

系统压力

96 bar (1392 psi)

在牛奶中添加浓度为0.2 mg/kg的替米考星，回收率在99.7%～102.3%。该方法的检出限和定量限分别为3.9和11.9 μg/L，其中方法定量限低于国家农业部标准中的要求5 μg/L，表明该方法可作为牛奶中替米考星残留量测定的分析方法。

相关产品

货号

Discovery® HS C18 15 cm x 4.6 mm, 5 μm

568522-U

Discovery® DSC-18 SPE, 500 mg/6 ml 

52604-U

甲醇, 梯度级别 for liquid chromatography LiChrosolv®

1.06007

乙腈, 梯度级别 for liquid chromatography LiChrosolv® 

1.00030

四氢呋喃, 梯度级别 for liquid chromatography LiChrosolv®

1.08101

正磷酸, for analysis EMSURE® ACS, ISO, Reag. Ph Eur 

1.00573

醋酸铵, for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur

1.01116

二丁胺, ≥99.5% 

471232

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