2021-04-29 23:28:04, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
ICP-MS 只能测试水基体样品吗?
当然不是!
在我们的印象中,ICP-MS 是用于测试水基体的样品。比如,在食品行业中,我们会通过前处理将样品中有机质消解完全,用去离子水定容,再使用 ICP-MS 进行测定。但有时候微波消解效果并不那么理想,一些能源样品如润滑油,或者制药行业中一些有机原料药,很难将这些样品消解干净,定容的时候总有油状物或者絮状物。虽然我们在前处理上花费了大量时间,却仍然无法得到一个合格的样品,这可如何是好?难道我们就只能消解一条路走到黑吗?
当然不是,其实安捷伦的 ICP-MS 是可以直接测试纯有机物质的,我们完全可以将润滑油[1]或者原料药溶解在合适的有机溶剂中,然后直接上机测试,大功告成,就是这么简单!
如何配置进样系统,
使 ICP-MS 能直接测试有机样品
ICP-MS 还可以测试纯有机样品?您没有听错。只要配置合适的进样系统,您的 ICP-MS 就可以突破常规,从测试水基体样品跨界到测试纯有机样品!
蒸气压的控制
某些溶剂的高蒸气压可能使等离子体不稳定甚至熄灭。所有安捷伦 ICP-MS 系统都配备帕尔帖冷却的雾化室,以控制溶剂蒸气压。安捷伦 ICP RF 发生器极其稳定,在 –5 °C 的雾化室温度下便可耐受最易挥发的溶剂(如丙酮)的蒸气压[2]。
此外测试有机样品,需要采用 1.5 mm 内径中心管的石英炬管,极易挥发的溶剂,则需要使用 1.0mm 内径中心管的炬管。
碳的去除
在分析有机类样品时,样品气溶胶中的高浓度碳会导致碳(烟灰)沉积在采样锥 上,从而导致不稳定和信号漂移。为防止碳沉积,将氧气添加到载气中,以氧化等离子体中的碳(为安全起见,氩气混合物中包含 20% 氧气)。
从观测窗口可以看到,在吸取有机样品后,等离子体中心通道中可见的绿色火焰,C2 发射。当调节氧气流量,观察到绿色 (C2) 发射区在采样锥孔口之前较远处便停止,这表明有机基质成功分解,见图 1。
图 1. 在吸取有机溶剂时 ICP-MS 等离子体的外观
常见有机溶剂推荐条件
表 1 为已建立了常规方法的一系列溶剂的典型氧气流速和样品引入配置。对于给定的溶剂类型、样品提升速率和载气流速,氧气添加量保持恒定,无需日常进行调节。
表 1 用于分析各种有机溶剂的推荐条件
各种可选择的炬管
备注:以上炬管均为石英材质,不适用于含氢氟酸的样品
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参考文献
5991-3263EN《Analysis of trace metallic impurities in hydrocarbon fuels by ICP-MS》
5991-9495ZHCN《测量半导体制造中的无机杂质,应用文集》
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