倾情巨献——Discovery HR流变仪操作指导

2021-04-16 09:52:40, 李润明 TA仪器


压缩空气

启动空气压缩机或打开管道压缩空气阀门。

如果干燥过滤器上有开关且被关闭,请打开。

待压力表显示气压值稳定在30 psi后,卸下轴承底部黑色的保护盖。

备注:为了保证气流稳定,一般应在实验前提前半小时以上打开空压机和过滤器。DHR磁力轴承在主机电源开启前没有磁力,此时轴承不能转动。在轴承保护盖卸下且气体供应中断或压力不足等情况下,切勿旋动轴承,以免损坏轴承。循环器

4. 若使用Peltier温控,需打开冷却循环器,确认正常循环液正常循环。

备注:如果使用循环水,保证水干净无杂质,严禁直接使用自来水。开机

5. 打开流变仪控制箱电源,等待流变仪完成开机自检

6. 打开计算机。

7. 打开TRIOS控制软件并取得联机。

备注:仪器与计算机之间通讯采用TCP/IP协议(通用网络协议)。仪器校准

8. 通过【Instrument     > Calibrate > Instrument Calibrations】打开仪器惯量(Instrument Inertia)校准界面,

备注:仪器惯量校准必须在没有安装夹具情况下进行,校准结果值应该不超过22 µN.m.s2,可以定期或一、二个月进行一次。夹具安装

9. 触摸位于仪器底座上触摸面板上的【锁定】 3秒钟(会听到“嘀”一声,锁定闪烁)将轴承归位。

10. 将夹具插入驱动轴,并对齐刻痕(分别位于机头底部和夹具轴套部),顺时针方向拧紧机头顶部的旋钮。

11. 待夹具自动识别或正确选择夹具后,触摸位于仪器底座上触摸面板上的【间隙归零】  或通过控制面板【Gap > Zero Gap】进行间隙归零。

备注:默认情况下夹具会被仪器旋转并自动识别;如果该功能被关闭,需手动选择正确的夹具配置文件。间隙归零后会自动或提示抬升机头;若不能抬升机头,请检查ETC炉是否完全打开。夹具校准

12. 通过【Experiment > Calibrate Geometry】或者【Instrument >     Calibrate > Geometry Calibrations】打开夹具校准界面进行夹具校准:

夹具惯量(Geometry Inertia)校准;

轴承摩擦(Bearing Friction)校准;

间隙热补偿(Gap Temperature      Compensation)校准;

旋转映射(Rotational Mapping)校准。

备注:间隙热补偿主要解决因夹具热膨胀导致的间隙误差,因此,变温测试或者间隙归零的温度与实际测试温度不一致时均需要间隙热补偿校准。旋转映射需要选择BearingMapping Type和Number of Iterations数值。一般情况下选用Standard模式进行2次。如果测试的最低扭矩低于10 µNm或者执行Creep则选择Precision模式进行2-3次。测试设定13. 打开【Experiment > Experiment】界面设置样品信息【Sample】及测试程序【Procedure】。样品加载

14. 触摸位于仪器底座上触摸面板上的【锁定】锁定夹具。

15. 在控制面板中【Environmental】中设置样品加载温度。待温度达到设置值后,加载样品(聚合物样品需等待样品熔融;低黏度溶剂或溶液可使用吸管加样;悬浮等多相体系样品建议使用勺子之类的非剪切加样工具加载)。

16. 触摸【修边】或者通过控制面板【Gap > Go To Trim Gap】将夹具降低至修边间隙进行样品修边。

17.

备注:夹具间隙可以在【Experiment > Experiment > Geometry】进行设定。样品加载量随夹具直径及间隙不同而不同,可参考【Experiment > Experiment > Geometry】中的最小量数值。开始试验18.

19. 通过

20. 触摸位于仪器底座上触摸面板上的【锁定】锁定夹具,然后清理样品。

21. 取下夹具。

备注:如果样品粘附力很强或者弹性很大,或者是有固化反应发生,应该先握住夹具旋松机头顶端的旋钮,再抬升机头,以防轴向力传感器过载导致轴承位置丢失。关机

关闭TRIOS控制软件。

若用Peltier温控则关掉循环。

关闭流变仪控制箱电源。

锁住轴承保护盖。

关闭气源。

硬件技术问题请拨打仪器服务卡上的维修专线。测试技术问题请发送邮件chinasupport@tainstruments.com寻求帮助,若涉及数据问题,则需同时发送仪器保存的原始文件(图标,扩展名tri)。

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