液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中呋喃苯烯酸钠的残留量

2018-11-10 12:21:11, 翟晨淏 安捷伦科技(中国)有限公司


液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中呋喃苯烯酸钠的残留量(GB 29703—2013)


呋喃苯烯酸钠(Sodium nifurstylenate)是一种呋喃类抗菌药,主要用于鲈目鱼类的类结节菌及鲽目鱼类的滑行细菌感染。本标准规定了动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法参照 GB 29703-2013,建立了一种动物性食品中呋喃苯烯酸钠的残留分析的液相色谱-串联质谱测定方法。该方法适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。

本方法利用安捷伦 QuEChERS  Extract Tubes for Vet Drugs 对样品进行净化,并利用安捷伦 Poroshell  120  EC-C18 色谱柱对目标物进行快速分析。本方法的定量限为 0.5μg/kg 。在 0.5-2μg/kg 的添加水平下,呋喃苯烯酸钠的回收率为 68.2%-80.6%,RSD(%)≤12.3(n=6)。


样品前处理


称取试料(2±0.05)g,于 50mL 具塞离心管中,加入 15mL0.1% 甲酸水溶液,15 mL 乙腈,加入提取试剂盒中的盐包,放入陶瓷均质子两颗,振荡提取 20 秒。


色谱条件


于 4℃下4000r/min 离心10min,取 8mL 上清液于 15 mL 分散固相萃取净化管中,涡旋混匀 1min,于 4℃ 下 4000r/min 离心 10min,取 5mL 上清液于 45℃ 氮气吹干。用 1mL 流动相溶解残余物,滤膜过滤,待仪器检测。


仪器条件



线性


标准曲线浓度范围:0.5-10μg/kg

回归方程:y=28.03x+6.57

相关系数:0.9997




结论


在 0.5-2μg/kg 的添加水平下,不同基质空白样品加标回收率为 68.2%-80.6%,RSD(%)≤12.3(n=6)。表明该方法的准确度和精密度满足 GB 29703-2013 的分析要求。


订货须知


安捷伦 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs( Part No. 5982-0032 )

安捷伦 Dispersive SPE: Vet Drugs in Foods(Part No. 5982-4950)

安捷伦 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱,2.1mm ×100mm, 2.7μm(Part No. 695775-902)


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