2021-03-27 08:40:33, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
2020年12月,东华大学纤维材料改性国家重点实验室张耀鹏、范苏娜团队采用电化学聚合法制备了三维结构上长程有序、短程无序的层状聚苯胺薄膜,其光学对比度高于70%,着色0.8 s、褪色4.2 s,着色效率可达328.5 cm2 C-1,有望应用于电致变色器件领域。该研究成果发表在国际著名期刊《Chemical Engineering Journal》上(IF 10.65)。岛津上海分析中心应用工程师刘仁威博士参与材料性能表征,分别采用岛津XPS和SPM-9700HT完成了聚苯胺薄膜的元素、形貌和厚度表征工作。
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Chemical Engineering Journal,2020,DOI:10.1016/j.cej.2020.128126
电致变色
电致变色是材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料,用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。本文通过掺杂对甲苯磺酸及调控电化学工艺,制备了短程无序的高度规整的层状聚苯胺薄膜,通过施加不同的电位,实现了颜色上(浅黄到深墨绿色)的可逆变化(图1)。
图1 对甲苯磺酸掺杂聚苯胺电致变色示意图
样品结构的确认
电化学聚合体系相对复杂,为了确认对甲苯磺酸成功掺杂到聚苯胺上,利用岛津AXIS Supra对电化学聚合的对甲苯磺酸掺杂聚苯胺(pTSA-PANI)薄膜进行表面氩离子清洁之后采集其表面元素信息,如图2、3所示,表面主要存在C、N、O、S元素。通过对各元素精细谱分析获得了薄膜中N、S元素的价态及原子占比,确认对甲苯磺酸成功掺杂到聚苯胺上;另外结合红外光谱和EDS进行了分析,确定了样品的结构。
图2 pTSA-PANI薄膜的XPS元素分布全谱图
图3 pTSA-PANI薄膜的XPS元素精细谱图
层状结构厚度的测量
研究发现, pTSA-PANI具有长程有序的层状结构,其层间距的大小对电致变色过程的离子传输与储存具有重要影响,因而需要对聚苯胺的片层结构及厚度进行准确分析。
研究采用液相剥离法对pTSA-PANI薄膜进行剥离,获得超薄pTSA-PANI片。随后采用岛津SPM的动态模式对超薄pTSA-PANI的表面形貌和厚度进行表征,从而直观、准确地确定其层状结构(图4)。图中浅色区域为液相剥离后覆盖在云母片上的pTSA-PANI薄片,通过高度曲线可观测到单层或多层聚苯胺的厚度分别为1.32 nm和3.23 nm。
图4 pTSA-PANI薄膜的AFM表面形貌图
及对应的高度曲线
岛津AXIS Supra+仪器
带环境控制舱系统的岛津SPM-9700HT
在此基础上,张耀鹏、范苏娜团队结合X射线反射率的分析,进一步验证了pTSA-PANI的层间距的确为1.3 nm。
客户声音
文章的第一作者黄翔宇博士生表示:“通过掺杂对甲苯磺酸及调控电化学工艺,可以制备高度规整的层状聚苯胺。尽管通过X射线反射率技术能够定量计算其层间距的大小,但结合显微镜技术对其层间距进行直接的测试则更具说服力。在岛津分析中心刘仁威博士的帮助下,首先使用岛津XPS辅证了我们成功将对苯磺酸掺杂到聚苯胺中,并使用岛津SPM完成了对超薄聚苯胺样品的表面形貌和厚度的测试,非常直观地反映了聚苯胺的层状结构信息,同时也为层间距大小的确定提供了强有力的实验支撑。特别感谢岛津分析中心,希望在后续的合作中大家能够进一步拓展应用研究,取得更好的实验成果”。
东华大学博士生黄翔宇的工作照(右一)
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