2021-03-04 18:53:33, 安谱实验 上海安谱实验科技股份有限公司
2020年7月到11月,广州市消委会、佛山市消委会和澳门消委会委托专业第三方开展了老人鞋、儿童鞋中禁用偶氮染料、增塑化剂邻苯二甲酸酯的测试,其中 40 多款老人鞋样品中芳香胺实测值超出相关限量值。安谱实验密切关注市场,快速推出皮革中邻苯二甲酸酯和偶氮的方法包,助力企业严格把控安全质量,同时针对偶氮项目采用 CNW 偶氮染料专用柱对 24 种偶氮染料进行回收测试,满足 GB/T19942-2005 对于回收率要求。
一、皮革中邻苯(GBT22048-2008) 方法包推荐
玻璃小柱特色:
● 采用玻璃柱管避免邻苯本底;
● 洁净填料,严格质控。
活化:3mL 二氯甲烷
上样:所有上样液上样
淋洗洗脱:3*3mL 二氯甲烷
收集上样液和淋洗液待上机
a、色谱柱:石英毛细管色谱柱
b、载气:氮气,纯度≧ 99.999%
c、进样方式:分流进样
d、离子源:电子离子源(EI)
e、电子能量:70 eV
二、皮革中偶氮(GBT19942-2005)应用方案及方法包
偶氮专用柱特色:
● 反复优化后的填料及配比,满足皮革基质检测要求;
● 洁净填料,严格质控。
取1mL 30 ug/mL 的芳香胺标准溶液加入到 16 mL 预热至 (70±5)℃的柠檬酸盐缓冲液,盖上塞子,在通风柜中将其置于已预热到(70±2)℃的水浴 (或沙浴)中加热(25±5)min,反应器内部始终保持70℃。用注射器加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液,保持70℃,加热10min,再加1.5mL连二亚硫酸钠溶液,继续加热10min,取出。反应器用冷水尽快冷却至室温。
上样:将全部反应溶液小心转移到硅藻土提取柱中,静止吸收15min。
淋洗:加入5ml叔丁基甲醚和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液于留有试样的反应容器里,旋紧盖子,充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中 ( 如试样严重结块则用玻棒将其捣散)。分别用15mL,20mL叔丁基甲醚两次冲洗反应容器和试样,每次洗涤后,将液体完全转移到硅藻土提取柱中开始洗提。
洗脱:最后直接加 40 mL 叔丁基甲醚到提取柱中,将洗提液收集到 100 mL 圆底烧瓶中 . 在不高于 50 ℃的真空旋转蒸发器中 (真空度500mbar±100mbar) 将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1mL(不要全干),残留的叔丁基甲醚用惰性气体流缓慢吹干。直接加入2mL甲醇 (或乙酸乙酯,TLC方法用 ) 到圆底烧瓶中溶解残渣,该溶液用于仪器分析。
毛细管色谱柱:CD-5MS (30m*0.25mm*0.25um);
进样口温度:250℃;
程序升温:50℃保持 0.5min,以 20℃ /min 升温到150℃,保持 8min,再以 20℃ /min 升温到 230℃,保持 20min,继续以 20℃ /min 升温到 260℃,保持 5min;
质谱接口温度:280℃;
进样方式:分流(30:1); 载气:氦气 ( ≥ 99.999%),
流量:1.0mL/min;
进样量:1μL;
离化方式:EI。
4.1 空白谱图
4.2 标准溶液谱图(15ppm)
4.3 小柱加标(15ppm)
6.1、2,4 二氨基苯甲醚(615-05-4)国标(GB/T19942-2005 )要求回收率大于 20%,因而实验回收率满足标准要求;
6.2、 邻氨基偶氮甲苯(97-56-3)经本方法分解为邻苯甲胺,2- 氨基 -4- 硝基甲苯分解为 2,4 二氨基甲苯,因此会导致本体回收很低;
6.3、4- 氨基偶氮苯(60-09-3)会裂解为苯胺和 / 或 1,4 苯二胺,因此回收很低,应该考察是否检测到 1,4 苯二胺或者苯胺,若检测到应该按照 GB/T23344 测定。
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