气质联用经验之谈

一、载气

一般都用氦气，纯度要达到5个9，要有10%的钢瓶保有量，载气在进入气相前最好加一个净化装置。如果载气中有氧气或水分则会损坏柱子。

二、进样方式

分流/不分流是气质常用的进样方式两种。　　

分流进样注意事项：　　

不适合微量组分的分析(ug/mL以下);　　

未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1;　　

使用分流衬管;　　

正确装填石英棉;　　

定期更换分流出口的捕集阱。　　

不分流进样注意事项：　　

主要用于分析微量组分(ug/mL以下，或者更低);　　

使用不分流衬管或去活性不分流衬管;　　

衬管中可以装填少量石英棉(2mg)以提高重现性(如PAHs)　　

如样品有强吸附性，最好不加石英棉;　　

必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10~20摄氏度;　　

建议使用高压进样方式;　　

不适合气体样品和低沸点溶剂类样品分析;　　

不适合分析溶剂峰之前出峰的组分。　　

3.进样口温度设定　　

进样口温度不宜过低，过低的温度将导致高沸点化合物气化不完全 ，并且不能有效地转移到色谱柱内。　　

进样口温度也不宜过高，过高的温度将导致热稳定性差的化合物分解。　　4.进样量的设置　　

进样量一般小于2uL，避免样品溢出。　　

进水样时，因为水的气化体积非常大，为避免水汽从衬管中溢出，一般减少进样量(0.5uL进样)。　　

5.色谱柱的选择　　

色谱柱的选择主要从固定相、柱内径、长度和膜厚方面上进行选择。　

6.真空度的要求　　

合格的真空度能确保离子由离子源转移至检测器，真空系统一般包括两个泵，一个主泵(一般是涡轮分子泵)一个辅泵(机械泵30L/min)，常用的离子源是EI(电子轰击电离)，常用的质量分析器为四极杆质量分析器，岛津的四极杆质量分析器材质是钼材质，因此不需要加热去污。