要美更要健康—化妆品中甲醇的测定（1）：顶空-气相色谱法

测定仪器及材料准备

顶空-气相色谱法

样品在经过气-液平衡后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

1.1试剂和材料：

1.1.1试剂：

(1)甲醇:标准品，99.8%

(2)无甲醇乙醇（色谱纯）:取1.0uL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出

(3)75%乙醇：取无甲醇乙醇75mL，用水稀释至100mL

1.1.2仪器设备:

(1)GC9720Plus气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器（FID）

(2) HS-930全自动顶空

(3) RB-InoWax/30m*0.53mm*1.00um

(4) 顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫

(5) 分析天平：感量为0.0001g

1.2溶液配制：

1.2.1标准溶液的配制：

(1)甲醇标准溶使用液的配制：

称取甲醇标准品1g（精确到0.0001g）置于100mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，得到10 g/L甲醇标准使用溶液。

(2)甲醇标准系列的配制：

取上述甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mL于10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0mL分别置于顶空瓶中，加75%乙醇10.0mL，顶空盖密封，摇匀，备用。

1.2.2样品溶液的配制：

称取样品1g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中，加75%乙醇10.0mL，密封振摇，作为样品溶液。