2021-01-06 20:57:47 浙江福立分析仪器有限公司
方案背景
民以食为天,食品安全问题关乎着每一个人。2020年10月,黑龙江省一家9人食用酸汤子引发食物中毒的案件还历历在目,经查明,致病食物为致病菌污染的酸汤子。北方酸汤子是用玉米水磨发酵后做的一种粗面条样的酵米面食品。夏秋季节制作发酵米面制品容易被椰毒假单胞菌污染,该菌能产生致命的米酵菌酸。米酵菌酸高温煮沸不能破坏毒性,中毒后没有特效救治药物,病死率达50%以上。
食品安全是福立仪器致力发展的领域之一,为人们的生命安全保驾护航是福立人的追求和责任所在。食品中米酵菌酸对人体健康危害极大,为此福立仪器特组织专业应用工程师开展了米酵菌酸的测定方案。下面为此方案详细数据结果:
实验室条件
1.参考标准:
《 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》(GB 5009.189-2016)
2.方法原理:
样品经过提取、净化、浓缩及过滤后,利用反相高效液相色谱分离,并根据保留时间定性,峰面积外标法定量。
3.仪器设备:
3.1高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备有脱气机、二元高压输液泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器;
3.2天平:感量为0.0001g;
3.3平行浓缩仪:LabTech MultiVap-8;
3.4固相萃取仪;
3.5超声机;
3.6涡旋振荡器;
3.7实验室常用玻璃器皿。
4.试剂及标准品:
4.1甲醇:色谱纯;
4.2冰醋酸:分析纯;
4.3甲酸:分析纯;
4.4 氨水:分析纯;
4.5水:纯净水;
4.6 米酵菌酸标准储备液:100μg/mL。
4.7甲醇-氨水溶液:量取80mL甲醇,加入1.0mL氨水,加水定容至100mL,混匀。
4.8甲酸-甲醇溶液:吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度。
谱图及数据结果
1.标准溶液配制:
分别取米酵菌酸标准储备液(100μg/mL)3、5、10、20、50、100、200、400μL,以甲醇定容至1mL摇匀,待测。得到浓度依次为0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/mL的系列标准溶液。
1.1标准溶液典型谱图及数据结果
1.2重复性谱图及分析结果
米酵菌酸标准浓度10.0μg/mL的7针(进样量20μL)重复性谱图及结果如下:
1.3标准曲线
0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/mL的系列标准溶液(进样量20μL)所得标准曲线:
1.4检出限
米酵菌酸标准浓度0.3μg/mL的7针(进样量20μL)重复性谱图及结果如下:
本方法检出限如下:
2.试样溶液配制:
干试样经粉碎过Φ0.425mm筛后,称取10g(精确至0.01g)置于锥形瓶中,加入50mL甲醇-氨水溶液,混匀,室温下避光浸泡1h,置于超声机中超声约30min,过滤,取滤液25mL置于平行浓缩仪中以80℃浓缩至约3mL,然后将试样全部转移至已活化好的固相萃取柱中,依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,弃去流出液,抽干萃取柱,再用6mL甲酸-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于平行浓缩仪中以40℃±0.5℃吹干,然后加入1mL甲醇,涡旋溶解,摇匀,过滤后进行HPLC分析。
2.1干银耳样品2针分析谱图及计算结果
样品中米酵菌酸未检出
2.2干银耳样品加标3针分析谱图及计算结果
样品分析结果如下所示:
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