【六大行业应用TIPS】再也不用为重金属检测焦头烂额了!

2020-12-24 01:26:49, 盛瀚色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司

实验室工作中，经常会遇到诸如此类的事情，比如，某实验室计划开展重金属检测项目，用来检测原材料(草本药材)中的铅、砷、汞、銅等。可能就会面临以下问题：采用什么样的仪器比较好?全套配套设施大概需花费多少钱?

网友现身说法挺国产

有此类经验的实验室工作人员会建议铅使用石墨炉原子吸收检测，铜一般用原子吸收火焰检测，砷、汞一般用原子荧光检测，而在价钱方面，原子吸收国货一般在20~30万范围内，进口的一般在40~60万范围内，原子荧光20~30万。检测前处理需要配备微波消解仪，国货一般10~15万，进口的在20~40万范围内。如果用原子吸收的话，加上前处理设备那总共需要30~45万的投入。

因为要检测汞，所以微波消解是必须的。如果是检测机构，检验原子吸收与原子荧光都要购买，如果是企业自检，可以考虑带有氢化物检测器的原子吸收仪，将砷、汞在氢化物检测器检测，氢化物检测基本覆盖原子荧光仪检测元素范围，这样可以少买一台原子荧光，但要注意氢化物检测对检验人员要求比较高，而原子荧光相对操作比较容易一些。

要是只买原子吸收仪，最好将原子吸收的三个检测器(火焰、石墨炉、氢化物)买全，这样适应性强一些，当样品检测量(工作量)大时，再增加设备，添加原子荧光，或者买ICP—MS。

有网友反映，国产的一些常规实验室仪器还是值得选用的，当时他们做三聚氰胺检测时，液相色谱仪使用了国产的，在当时的盲样检测结果来看，与省局标准结果很吻合。所以他坚持认为国产的东西是可以用的，并且购买时也应该优先考虑。

重金属检测方法

根据测定的样品种类,测定的元素及元素含量，要用不同的方法：

1.原子吸收(石墨炉):Pb,Cd,Cr,Ni,Co.

2.ICP-OES

3.ICP-MS(微量,痕量)

4.原子荧光:As,Hg等.

5.比色.

6.碘量法：对于较高浓度含铜料液采用碘量法测定其浓度，对于较低浓度的含铜料液采用分光光度法测定其浓度。

如果只是定性检查是否含有重金属，用比色法即可，比较的简单，要定量检测的话，ICP、原子吸收、光度法等都是不错的选择，根据含量不同选择不同方法。可参考国标方法测试，

含量多的话可以用SEM/EDS之类的。很多金属可以用EDTA滴定法测定、电化学的方法：阳极溶出伏安法，这里面又有差分脉冲法和方波溶出伏安法和线性扫描伏安法等。对于较高浓度含铜料液采用碘量法测定其浓度，对于较低浓度的含铜料液采用分光光度法测定其浓度。

六大常用重金属检测应用TIPS

1.化妆品中重金属检测

化妆品中重金属检测时的前处理方法除排除湿式回流消解法、湿式催化消解法、浸提法和微波消解法。还可以采用固相萃取的方法啊，有些材料比如:Fe3O4@SiO2 - AEAPS 或者是：Fe3O4@SiO2 - WD-80 对很多重金属离子都有很强的吸附作用(按价态选择性吸附)，而且一般用硝酸就能洗脱下来。洗完了拿到原子吸收或者 ICP 上一喷，实验室检验防晒霜中的六价Cr、Ag 等重金属，就是用乙醇溶解样品过滤后加自己合成的磁性纳米材料吸附，用硝酸洗脱，原子吸收上一喷，就行了。

2.土壤中重金属检测

准确称取过110目筛后的土样0.2克于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入5mL盐酸，于电子万用炉上加热，当蒸发至2-3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，2mL高氯酸，加盖于电子万用炉上加热1小时左右，取下盖子用水冲洗，继续加热1-2小时，至冒高氯酸烟，蒸发近干，用水冲洗杯壁，再加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。取下稍冷，用水吹洗杯壁和盖子，并加入1mL硝酸，温热溶解残渣，定容至50mL容量瓶中待测。

关于国标的基本常识：

1、凡是农业相关土壤等检测方法，查中国农科院的相关书籍，比如一些土壤分析方法，因为国标是他们制定的，国标可以有问题，他们的方法不会有问题;

2、凡是矿物成分等检测方法相关的，查北京矿冶研究总院的相关书籍，国标是这里制定的，质检总局唯一的矿物检测中心设在这里;

3、凡是跟煤矿成分相关的，查中国煤炭研究总院的相关书籍，国标由他们制定。

3.中药材中重金属含量测定

中药材的质量安全检测里除了农药残和重金属的检测外，还有些特定的检验项目或鉴别项目，主要目的是控制回防止正品中可能含有的伪品或替代品的量，如正品大黄(药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄)检查土大黄苷。正品大黄不含有土大黄苷，而伪品(如河套大黄)则含有土大黄苷，故需要控制此项目。

测定中药材中重金属含量时，一般会将干燥药材用高速粉碎机粉碎，然后过筛，而粉碎机一般都是金属制的，加之重金属含量一般为ppm级，会不会对重金属含量有影响呢?

重金属是分子量大于65的铜，镉、铬、铅、汞、锑、砷、钡、硒等。一般粉碎机是不锈合金钢，不锈合金钢的性质应该是相对稳定的。粉粹应该是间歇式，一次粉碎时间不能太长，以免局部金属高温过热。

4.食品中重金属检测

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。对于我国大多数中小型食品生产经营企业来说，一般没有条件使用大型昂贵的高级仪器，因此较为经济的分光光度计成为重金属污染物测定的主要仪器。但是一般的分光光度计检测限较高，有时不能满足测定的要求。需要将毛细管电泳、超临界色谱和气相色谱等分离方法与ICP-OES 或者ICP-MS 进行联用。

食品添加剂中重金属含量及检测是有国家标准的，可以参见GB/T5009.74-2003.

5.石油中的重金属含量检测

成品油多是用原子吸收光谱测定，具体参见国家标准。消解完了用光谱检测：如原子吸收、ICP等。想知道原油里面的重金属含量Fe、Ni、V、Ca、Na、Mg、Co等，大致步骤或者标准是什么?其实先用灰化法或者微波消解法，然后进ICP-MS测量就可以了。原子荧光法测定砷含量大致是将油样中加入硫酸及固化剂，经过电炉上炭化和马福炉内灰化处理，转变成酸性的水溶液，用原子荧光法来测定。像一些成固态的油品，比如润滑油，可以用能量色散X射线荧光光谱法测定其中的金属元素的含量。

6.污水中重金属检测

进行污水净化实验时，怎样配置重金属溶液来测试吸收剂的吸收能力?一般可以先参考文献，看是如何设置浓度梯度的，然后仿照做，再具体进行浓度变大或变小的试验。然后自己摸索尝试。

文献上都是直接加入重金属离子的溶液中，最好是用标准溶液配制出来!如果数据不要求很严格的话，也可以自己配制，做标线。此外，还要具体情况具体分析，考虑检测过程中对杂质元素的掩蔽等因素。

一般考虑3个因素：

1，金属化合物中阴离子对实验测定是否有影响，一般选择无影响的，避免干扰。

2，该化合物的稳定程度，不能选择在空气中或水中容易发生化学或物理反应的化合物

3，该化合物是否容易得到，也就是要考虑成本问题。

（文章来源：实验与分析）