铅超标！网售松花粉食品抽检不合格

2020-12-22 17:03:00, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

日前，国家市场监管总局于官网发布《关于11批次食品不合格情况的通告》指出某东网店销售云南某公司生产的松花粉，经中国食品药品检定研究院检测发现，其中铅检测结果为0.678mg/Kg，不符合产品现执行标准要求的0.4mg/Kg。

松花粉，又名松黄，是马尾松、油松或同属树种的花粉，每年在松树开花时，将雄球花采摘、晒干、搓下花粉、去除杂质。松花粉含有松树植物所具有的一切营养成分和生理活性物质，其中有多种蛋白质、20余种氨基酸、15种维生素、30多种矿物质元素、近百种酶与辅酶、以及核酸、不饱和脂肪酸、卵磷脂、类黄酮、单糖、多糖等，数量达二百多种。人服用后能在短时间内被人体快速吸收，促进人体正常新陈代谢，提高肌体免疫力，对人们有很好的保健价值。是中医古籍中收载的药、食兼用品种，被广泛用于保健品、药品、化妆品和饲料添加剂等领域。

铅是一种能在人体和动物组织中蓄积的有毒重金属，容易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢，能导致贫血、神经机能失调和肾损伤，同时对儿童会造成不可恢复的大脑损伤。

【标准】

根据国家标准《GB/T 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》和行业标准《GH/T1030-2004松花粉》，对于松花粉中铅的测定做出规范，样品前处理方法有：湿法消解、微波消解法、高压消解法。北京美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

1. 湿法消解法

实验设备：

DR系列石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消解管中，用少量超纯水润湿样品，缓慢加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸，在石墨消解器上实验条件为：

升温工步	设定温度(℃)	保持时间(min)
1	120	40
2	180	180
3	220	60

若消化液变棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后，将消解管内溶物转移至10mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。同时做空白实验。

2. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g左右（精确至0.0001g）置于微波消解罐底部，用少量超纯水润湿样品，缓慢加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	160	10	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，待测。同时做空白实验。

3. 高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤：

准确称取样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，用少量超纯水润湿样品，缓慢加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至160℃保温3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，用超纯水转移至10mL容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液后定容至刻度线，混匀备用。同时做空白实验。

实验配套设备

实验超纯水设备