离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子

现在，全世界有超过100个水泥品种，是主要的建筑材料之一，对社会发展和经济建设起着重要的作用。但是，水泥在烧结过程中，由于加入了一定量的含氟矿石，如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝，影响强度发展甚至胶凝性能；如果三氧化硫含量超标，会引起水化后水泥石的体积膨胀，破坏水泥石结构，从而影响水泥凝结时间和强度。此外，水泥中氯离子带入混凝土中，也会造成钢筋的腐蚀。

因此，检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。

称取约1g样品并将试样放入200mL烧杯中，加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入1mL硝酸，加热煮沸并保持微沸5min，冷却至室温后将溶液转移到离心管离心，取上清液转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取上述溶液过IC-H柱和0.22μm针式滤膜，上机测试，并做空白实验。

本次实验采用盛瀚在2019年开发的两款碳酸盐体系色谱柱SH-AP-2和SH-AP-3，其中SH-AP-2为常规碳酸盐体系色谱柱，SH-AP-3为碳酸盐体系快速柱。以下为两款色谱柱的仪器配置及条件：

▲ SH-AP-2标准品谱图

经测试，SH-AP-2和SH-AP-3色谱柱都能满足测试要求，但SH-AP-3 碳酸盐快速柱在10min内即可完成三种阴离子测试，推荐优先选用。

经测试，采用离子色谱电导法，SH-AP-3快速色谱柱，相较于标准GB176-2017水泥化学分析法中规定的氟离子的离子选择电极法、氯离子的硫氰酸铵容量法、三氧化硫的硫酸钡重量法等方法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。

待测离子稳定性好，线性相关系数都在0.999以上，实际样品与其他杂峰离子分离效果好，能够满足测试要求。