从熔点看纯度，水杨酸熔点怎么测？

2020-12-10 19:44:05, Hanon 海能未来技术集团股份有限公司


物质的熔点
在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化非常敏锐。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
水杨酸
是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。
本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。其毒性比苯酚弱，但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。
1
测定原理及方法
2015版《中国药典》 0612 熔点测定法
2
实验仪器及试剂
仪器：MP470全自动视频熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管
MP470全自动视频熔点仪
试剂：水杨酸、萘
3
实验步骤
（仪器准备，请参照说明书）
机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。
测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。
4
测试结果
参数设置：
样品编号：自定义
样品名称：水杨酸
起始温度:155℃     
升温速率：1℃ /min   
1
1号样品
自动测试

手动测试

2
2号样品
自动测试
手动测试

3
3号样品
自动测试

手动测试

4
4号样品
自动测试
手动测试

5
结论
从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。

END




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