微波消解仪助力寻找完全溶解AOD炉渣的方法

AOD炉法（即氩氧脱碳法）是精炼不锈钢较先进的技术。AOD法冶炼不锈钢时具有设备简单、操作方便、适应性强、投资省、生产成本低等优点，而被广泛采用。

AOD冶炼要求炉渣具有良好的流动性，如炉渣的熔化温度高，炉渣粘度过大，则对钢的冶炼和脱硫不利；若炉渣的熔化温度低，炉渣粘度太低，则吹炼时炉渣会严重冲刷侵蚀炉衬而降低炉衬寿命。因此，合理控制炉渣的熔化温度对不锈钢的冶炼和炉衬寿命的提高有重要意义。

1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2、试剂

硝酸(68%)，氢氟酸（40%），氟硼酸（40%），盐酸（38%），饱和硼酸溶液。

1、微波消解参数探究

精确称取AOD炉渣样品0.2g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置20min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，赶酸稀释后溶液中含有大量白色沉淀。

重新称取样品0.2g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入1mL硝酸、3mL盐酸和6mL氟硼酸，静置20min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液中沉淀减少，增加氟硼酸的用量再次进行实验，沉淀仍无法完全去除。

重新称取样品0.2g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氟硼酸，静置20min左右，组装消解罐，按照表二设置参数进行实验。实验结束冷却后将消解罐转移至通风橱中打开，每个罐中补加10mL饱和硼酸溶液，重新组装消解罐，按照如下参数进行二次消解：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。

2、取样量

通过实验验证，本次实验选用的AOD炉渣样品最大取样量在0.5g。

实验选取的AOD炉渣样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在0.5g左右，采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解，冷却后添加饱和硼酸溶液进行二次消解，可将样品完全溶解。

1.王水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。

2.本次实验选择的样品中含有大量的氧化钙与氧化硅，添加氢氟酸去除氧化硅后会形成氟化钙沉淀，再通过添加饱和硼酸溶液溶解氟化物，需要进行两次微波消解。

因为AOD炉渣样品的成分种类与含量均存在一定差异，应根据样品实际需要选择最佳的消解方案。