2020-11-13 19:57:42, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
小编在近期收到了很多关于ASAP(大气压固体分析探头)的正面反馈,如ASAP简化了实验室的检测流程,将需要快速定性甚至快筛的工作做得又快又好,并以质谱数据的方式呈现,作为决策的依据。
其实ASAP在材料科学的发展中助力了超过10年,已成为沃特世材料科学市场单四极杆、串联四极杆以及精确质量数质谱的标配,是行业用户原料放行、合成监控以及快速质控溯源的有力手段。
同时,我们也听到了一些老师面临的分析挑战,如没有经过分离而样品复杂该怎么办?此次我们分享另一种ASAP的应用,通过梯度的温度控制,拆分样本中不同沸点的化合物。例如以下实例中研究护发膏成分在高温下分离破乳的原因,这一现象导致产品在炎热的国家使用时保质期缩短。
图2:两种护发膏样品
两种样品,一种为高端品牌厂商正常产品,另一种为货架期间出现问题的产品,常规的分析思路中均有冗长的提取或者样品制备要求。此次实验中样品经甲苯溶剂,后利用ASAP连接质谱,通过脱溶剂气梯度升温(4 min内从150℃升温至650℃),快速比较有问题的发乳膏和正确的发乳配方,以帮助找到造成产品破乳的原因。
在ASAP的采集的色谱图中,不同的时间点代表不同的脱溶剂温度,可以从色谱图中看到一些差异,截取感兴趣的时间区间,比较相应的质谱信息。虽然ASAP没有经过色谱分离,但依据沸点提供了一定程度的组分分离,简化高度复杂样品的分析。从0.00到0.50分钟的低沸点组分是相近的,而在1.25到1.75分钟,以及3.25到3.75分钟的较高温度下检测到的成分存在显著差异。
右滑查看质谱信息
从质谱的信息中已经能获取有用的信息,依据经验对可能的原因进行验证,RADIAN ASAP系统配置的LiveID软件还可以帮助实现样品分类和真伪鉴别所用的建模功能,实时谱库匹配,给予决策更多的信息。如果成分未知,借助精确质量数质谱分析,一方面可以依据二元比对或多元统计,找到差异化的化合物信息列表,进行进一步结构鉴定和溯源;另一方面在质谱表征中加上IMS离子淌度分离,4维分离还可以进一步简化谱图信息,更加可视化找到其间差异。
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图5:护发膏样本离子迁移谱图比对,强调标记部分为两个样品间显著差异
Waters ASAP技术速递
沃特世大气压固体分析探头(ASAP,Atmospheric Pressure Solids Analysis)技术起源于杜邦公司快速筛选合成结果的设计。沃特世购买专利将其商品化后,让用户可以轻松在液质上实现固体、液体、半固体直接分析,真正实现样品表征As Soon As Possible,适用于:
合成、纯化监控;
原料放行;
仿冒品确证;
配方研究;
产品、材料失效分析;
批次问题溯源;
品质稳定性控制。
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